饲料中硝基呋喃类药物检测的固相萃取方法（Copure® MCX）

一、样品提取 

准确移取饲料 1.0 g 于 50 mL 离心管中加入 25 mL 乙腈，涡旋 1 min 分散均匀，65℃超声提取 15 min，每隔 5 min 手摇一次。 3800 r/min 离心 15 min。取上清液 5 mL 于 100 mL 鸡心瓶中， 50℃旋转蒸发至干。往鸡心瓶中加 2% 甲酸水溶液 5 mL，超声 2 min，涡动 1 min 充分溶解，备用。 

二、SPE 柱净化（Copure® MCX，60 mg/3 mL） 

活化：MCX 固相萃取柱使用前用 3 mL 甲醇、3 mL 2% 甲酸水溶 液活化。 

上样和洗脱：往固相萃取柱中加入 2% 甲酸水溶液提取备用 液，弃去流出液；加入 3 mL 水淋洗，弃去淋洗液 3 mL 固 相萃取柱洗脱液（1% 氨水溶液：甲醇 =3:7）洗脱收集洗脱 液 ( 整个上样淋洗洗脱过程中流速控制在 1 mL/min 以内 )。 

重新溶解：50℃缓慢氮气流条件下吹至近干，加 1 mL 流动相 复溶，0.22 µm 滤膜过滤，滤液上机测试。 

三、仪器条件 

设 备：Waters Alliance 2695 色谱柱：XB-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 µm) 检测器：Waters 2487 紫外检测器 检测波长：365 nm 流动相：A：乙腈   B：0.05% 乙酸铵溶液 洗脱方式：梯度洗脱，见表 1 

表 1 流动相梯度洗脱程序

订购信息