猪肉中磺胺类药物多残留检测的固相萃取方法（Copure® MCX）

一、样品提取 

称取均质后的猪肉 5.0 g，于 50 mL 离心管中，加乙酸乙酯 20 mL，涡旋 2 min，4000 r/min 离心 5 min，取上清液于 100 mL 鸡心瓶中，残渣中加乙酸乙酯 20 mL，重复提取一次，合并 两次提取液。鸡心瓶中加 0.1 mol/L 盐酸溶液 4 mL，于 40℃ 下旋转蒸发浓缩至少于 3 mL，转至 10 mL 离心管中。用 0.1  mol/L 盐酸溶液 2 mL 洗鸡心瓶，转至同一离心管中。再用正 己烷 3 mL 洗鸡心瓶，将正己烷转至同一离心管中，涡旋混匀 30 s，3000 r/min 离心 5min，弃正己烷。再次用正己烷 3 mL 洗鸡心瓶，转至同一离心管中，涡旋混匀 30 s，3000 r/min 离心 5 min，弃正己烷，取下层液备用。 

二、SPE 柱净化（Copure® MCX，60 mg/3 mL） 

活化：MCX 柱依次用甲醇 2 mL 和 2 mL 0.1 mol/L 盐酸溶液 活化。 

上样和洗脱：取备用液过柱，控制流速 1 mL/min。依次用 1  mL 0.1 mol/L 盐酸溶液和 2 mL 50% 甲醇乙腈溶液淋洗，弃去 淋洗液。用 4 mL 5% 氨化甲醇洗脱，收集洗脱液。 

重新溶解：洗脱液于 40℃氮气吹干，加 1.0 mL 0.1％甲 酸乙腈溶液溶解残余物，滤膜过滤，供高效液相色谱测定。 

三、仪器条件 设备：Waters Alliance 2695 色谱柱：XB-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 µm) 检测器：Waters 2487 紫外检测器 检测波长：270 nm 流动相：A：乙腈   B：0.1% 甲酸水溶液  洗脱方式：梯度洗脱，见表 1 流速：1 mL/min 进样体积：20 µL 

表 1 梯度洗脱条件