GB 21703-2010 乳和乳制品中苯甲酸和山梨酸的测定

液态试样： 称取20 g样品于100 ml容量瓶中，向容量瓶中加入25 ml氢氧化钠溶液，混合后置于超声波水浴或70 ℃水浴中处理15 min。冷却后，用硫酸溶液将pH调至8.0，然后加入2 ml亚铁溶液和2 ml乙酸锌溶液。剧烈振摇，静置15 min，混合后冷却到室温，再用甲醇定容，静置15 min，上清液经过滤膜过滤，测定。

固态试样： 称取3 g样品于100 ml容量瓶中，加水10 ml，用玻璃棒搅拌至完全溶解，后操作同上。

色谱柱： Spursil C18，250×4.6 mm，5 μm (Cat#：82006) 检测器： UV 227 nm

流动相： 甲醇-：磷酸盐缓冲液（pH 6.7）=1:9 流速： 1.2 mL/min

柱温： 40 ℃

进样量： 10 μL 磷酸盐缓冲液（pH=6.7）：分别称取2.5 g 磷酸二氢钾（KH2PO4）和2.5 g 磷酸氢二钾（K2HPO4·3H2O）于1000 mL 容量瓶中，用水定容到刻度后混匀，用滤膜（4.9）过滤后备用。