酒类产品中塑化剂的检测—GC-MS法

样品提取 准确量取5 mL样品置于具塞玻璃管中,加入10 mL 正己烷：甲基叔丁基醚（1:1）,充分涡旋混合2 min ,4000 r/min 转速下离心2 min,取上清液,再用10 mL正己烷：甲基叔丁基醚（1:1）重复提取一次,合并两次上清液,于40 ℃水浴中氮吹至近干，用正己烷定至2 mL，待净化。

SPE柱净化—— ProElut PSA玻璃固相萃取柱 Cat.#63206G

(1)活 化：向SPE小柱中加入1.0 g无水硫酸钠，再依次加入5 mL丙酮、5 mL正己烷，弃去流出液；

(2)上 样：加入待净化液，流速控制在1 mL/min内，收集流出液；

(3)洗 脱：依次加入5 mL正己烷、5 mL 4%丙酮-正己烷溶液，接收流出液，合并步骤(2)、(3)流出液；

(4)重新溶解：40 ℃缓慢氮气流条件下吹至近干(约0.5mL)后挥干，用正己烷定容至1 mL，供GC-MS检测。

GC-MS分析条件

色谱柱：DM-5MS,30 m × 0.25 mm × 0.25 μm (Cat.#8221)

进样口温度：280 ℃ 升温程序：初始温度60 ℃，保持1 min，以20 ℃/min升温至220 ℃，保持1 min， 5 ℃/min升温至300 ℃，保持20 min

载气：氦气，

流速：1 mL/min

进样方式：不分流进样

进样量：1 μL 离子源

温度：230 ℃

接口温度：280 ℃

溶剂延迟：5 min

酒类产品中塑化剂的检测—GC-MS法