采用GC-MS 测定痕量 3-MPD以鉴别葡萄酒掺假

引言

根据国际葡萄与葡萄酒组织以及我国国家标准（GB15037- 2006）的定义，葡萄酒是新鲜葡萄果实或葡萄汁经完全或部 分发酵后获得的含有一定酒精度的酒精饮料。在发酵初期， 葡萄汁中的糖含量较高导致环境渗透压较高，发酵过程受到 影响，酵母菌就会产生甘油来消除这种不利影响。甘油令葡 萄酒更加圆润，并带来微微甘甜的口感，对葡萄酒品质提升 有一定作用。

根据葡萄酒种类不同，每升葡萄酒中含有 5-14 克发酵产生的甘油（内源性）。提高甘油含量可以赋予葡萄 酒较好的口感，因而人们一直在致力于寻找能提高发酵过程 中甘油产量的方法。但在利益驱动作用下，人为添加甘油（外 源性）来提升葡萄酒质量的现象时有发生，目的是改善口感、 或掩盖原料品质、发酵工艺问题。这不仅扰乱了葡萄酒市场 的良好秩序，对消费者的利益也造成了损害。根据葡萄酒的 定义，通过人工添加其他成分勾兑的产品不能被称作葡萄酒。 添加外源性甘油的葡萄酒属于掺假产品。 葡萄酒掺假可以通过内源性甘油和外源性甘油的成分差别来 鉴别。外源性甘油不可避免含有工业合成副产物，如 3- 甲氧 基 -1,2- 丙二醇（3-MPD）。发酵生成的内源性甘油不含有该 副产物。因此 3-MPD 可作为葡萄酒中是否添加外源性工业甘 油的一项判定指标。

本文采用无水乙 醚直接萃取葡萄酒，用 GC-MS 检测萃取液是否含有 3-MPD 及含量，以判定葡萄酒 是否掺假。葡萄酒成分复杂，萃取液中有很多共萃物，使低 浓度 3-MPD 分析检测具有很大挑战。本实验采用 ISQ7610 气 相色谱 - 四极杆质谱仪，测试了葡萄酒中 3-MPD 的灵敏度、 线性、回收率和重复性数据，证明 ISQ7610 在选择性、灵敏度、 稳健性方面表现良好，适合葡萄酒中痕量 3-MPD 的检测。

本方法采用无水乙 醚直接萃取葡萄酒，并以 D8- 丁烷 -1,4- 二醇作为提取内标，ISQ7610 GC-MS 检测葡萄酒乙 醚提取液中痕 量 3-MPD，用基质提取标准曲线定量。方法定量限为 0.061mg/L（葡萄酒中 3-MPD 浓度），基质提取曲线在 0.061~2.44mg/ L 范围内线性良好，相关系数 R2 为 0.9970，在 LOQ、2 倍 LOQ 和 20 倍 LOQ 的加标浓度下，回收率为 100%~110%，精密 度为 1%~6%。测试了实际样品，并对实际样品做加标验证，测试含量和回收率良好。本方法准确度好、重现性好、灵敏度高， 适用于葡萄酒外源性甘油掺假的鉴定。

标签：葡萄酒掺假外源性甘油3-MPD