毛细管气相色谱顶空进样法检测盐酸帕洛诺司琼中有机残留溶剂量

色谱柱：DM一624，30 m×0．53 mm ×3.0μm(Cat#:7751) 柱温：80℃ 瓶温：80℃，保温30 min； 载气：氮气，恒定压力，27 cm／sec(80℃) 迸样口: 250℃，分流lO：l 检测器：FID，250℃ H2流速：40 mL／min 空气流速：400 mL／min

摘要：建立盐酸帕洛诺司琼中有机残留溶剂的测定方法。毛细管气相色谱顶空进样法。色谱条件为：DM一624，30 m×0．53 mm ID，膜厚度为3.0μm的毛细管柱；柱温为80℃；顶空进样瓶的平衡温度为80℃，平衡时间为80℃下平衡30 rain；进样1：3温度250℃，分流10：l；检测器温度250℃；，载气：氮气。恒定压力，27 cm／sec(80℃)，H2流速：40 mL／min；空气流速：400 mL／min。甲醇在40．4—202 μg／mL，异丙醇在66．92—334．6μg／mL，二氯甲烷在8．12—40．6 μg／mL，乙酸乙酯在67．08—335．4μ／mL，四氢呋喃在9．52—47．6 μg／mL，甲苯在11．84—59．2μg／mL，正己烷在14．5—72．5 μg／mL范围内线性关系良好。甲醇、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯及正己烷的检出限分别为：0．121 2、0．100 38、0．024 36、0．100 62、0．095 2、0．035 43和1．45 μg／mL。各溶剂的平均回收率为98．5％一102．1％。本方法操作简单，结果准确，是控制盐酸帕洛诺司琼中残留溶剂的可靠方法。