盐酸雷莫司琼中有关物质测定方法的建立

色谱柱:Diamonsil C18, 250×4.6 mm，5μ(Cat#:99903)

流动相:乙腈0.05 mol/mL磷酸二氢钾溶液(pH5.2)(30：70)

流速:1.0mL/min

检测器: Waters 996二极管阵列检测器 210 nm

摘要：目的建立使用HPLC测定盐酸雷莫司琼原料中有关物质和右旋体的检测和控制方法。方法采用Diamonsil C18。色谱柱(4．6×250 mm，5μm)，以乙腈-0.05mol/L磷酸盐缓冲液(pH 5.2)(30:70)为流动相，流速为1.0 mL/min，检测波长为210nm，测定盐酸雷莫司琼原料中有关物质；采用CHIRAL NEA．R(4.6 x 250 mm，5μm)手性柱，以乙腈_0．05mol·L“磷酸二氢钾溶液(pH 5.2)(50:50)为流动相，流速为1．0 mL/min，检测波长为306 nm，检查样品中右旋体的含量。结果盐酸雷莫司琼与合成反应中的4个重要中间体，能够得到有效分离，控制总杂质不超过1.0%。S-(+)和R-(-)盐酸雷莫司琼的保留时间分别为10.2和8.9min，分离度大于2.5。结论上述方法准确、简便、专属，适用于盐酸雷莫司琼中有关物质及右旋体检查。

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