火锅底料中成份的检测

提取 称取2g火锅底料样品于50mL具塞塑料离心管中，加入10mL浓度为0.1 mol/L的盐酸，经混匀后超声提取30min，在4℃下以8000 r/min的速度离心6 min，收集水相至另一50mL离心管中，再往原离心管中加入10mL盐酸溶液，重复上述操作，合并提取液后加入10mL石油醚，涡旋10秒后，静置分层(亦可离心分层)，弃取有机相，待固相萃取柱净化。

净化——ProElut PXC 200 mg/6 mL（货号：68212）

a．活化：依次加入5mL甲醇，5mL水，弃去流出液。

b．上样：提取液以约2～3滴/秒的速度通过PXC柱，弃去流出液。

c．淋洗：依次用5mL甲醇，5mL水淋洗萃取柱，弃去流出液。

d．洗脱：6mL 甲醇氨溶液（甲醇中含5％体积分数的氨水），收集洗脱液。

e．重新溶解：40℃下氮气吹干洗脱液，用10％甲醇水溶液重新溶解，LC-MS/MS测定。

色谱柱：Spursil C18 150 × 2.1 mm ID，3 μm （货号：82013）

流速：0.3 mL / min 进样量：5 μL

柱温：40℃

流动相：A：0.1%甲酸水溶液，B：甲醇 T（min）0（A 90%）；0.5（A 90%）；3（A 10%）；5.5（A 90%）；6（A 90%）；8（A 90%）