红曲米粉中桔青霉素的测定 HPLC法--ProElut PXA+Platisil ODS

提取

(1) 1.0 g样品，加入10 mL 95%甲醇水溶液，混匀，超声10 min，间隔振荡，6000 rpm离心2 min，取上清液；

(2) 向下层残渣中加入8 mL95%甲醇水溶液，混匀，超声10 min，间隔振荡，6000 rpm离心2 min，合并上清液；

(3) 将上清液在35℃水浴下减压蒸馏至剩水，加入2 mL甲醇，超声溶解，6000rpm离心1 min，取上清液，待净化。

净化 ProElut PXA 60 mg/3 mL（cat#68303）

a活 化： 加入3 mL甲醇活化；

b上 样： 加入待净化液，弃去流出液；

c淋 洗： 加入3mL5%甲酸甲醇溶液，弃去流出液；

d洗 脱： 加入2 mL 0.2M盐酸甲醇溶液，收集流出液，供HPLC分析。

色谱柱：Platisil ODS，150 x 4.6 mm，5um（Cat.# 99501）

流动相：A：1%磷酸水溶液 B：乙腈 A：B=57：43

流 速：1.0 mL/min

进样量：20 μL

柱 温：28 ℃

检测器：FLD，Ex：331 nm；Em：500 nm 

本方案适用于红曲米粉中桔青霉素的检测。方法定量限是10 ug/kg。