食品中罗丹明 B 的 UPLC-MS/MS 测定（Copure® MCX）

【概述】

《2020年版国家食品安全监督抽检实施细则》中，针对其他半固体调味料（包括油辣椒、番茄酱、虾酱等），新增了罗丹明B的抽检，并更新了检测方法，即《BJS 201905食品中罗丹明B的测定》，本方法采用MCX固相萃取柱进行前处理，相比传统的氧化铝净化方法，本方法操作更加简便省心，净化效果更佳。逗点生物以番茄酱为样本进行回收率验证，添加水平为10 μg/kg时，回收率可达85%以上。

【实验/设备条件】

色谱条件 

仪器：UPLC-MS/MS（Thermo Fisher TQS Endura） 

色谱柱：CommaSil® ODS (2.1 mm×100 mm，3 µm) 

流动相：A：水（0.1% 甲酸） B：乙腈 

洗脱方式：梯度洗脱，

见表 1

质谱条件 

离子源：HESI（正离子模式） 

 电喷雾电压：3500 V 鞘气压力：12 arb 

 辅气压力：10 arb 离子传输管：350℃ 辅气温度：420℃

【样品提取】

准确称取2.0 g番茄酱

【实验/操作方法】

一、样品提取 

准确称取2.0 g番茄酱置于50 mL离心管中，加入10 mL 含0.1% 甲酸的甲醇水溶液，混匀，置于涡旋仪上以 2500 rpm 涡旋 15 min，5000 r/min 离心 5 min，待净化。

 二、样品净化（Copure® MCX，60 mg/3 mL） 

活化：MCX 柱依次加入 3 mL 甲醇活化，3 mL 水平衡。 上样和洗脱：取上述待净化液 1 mL 加入经活化的小柱中，重 力作用下待液体流尽，依次加入 3 mL 0.1% 甲酸水溶液、3 mL 水，3 mL 甲醇淋洗固相萃取柱，弃去流出液。用 6 mL 5% 氨 水甲醇溶液进行洗脱，收集洗脱液，于 45℃氮吹至尽干。 重新溶解：残渣用含 0.1% 甲酸的乙腈水溶液定容至 1 mL，混 匀过 0.22 µm 尼龙滤膜，供上机测试。

 三、溶液配制 

0.1% 甲酸的甲醇水溶液：取 1 mL 甲酸，用 50% 甲醇水溶液 定容至 1000 mL。 0.1% 甲酸的乙腈水溶液：取 0.1 mL 甲酸，加 35 mL 乙腈， 用水定容至 100 mL。

【实验结果/结论】

【仪器/耗材清单】