饲料中的阿那曲唑的测定

1、提取

5 g 粉碎样品中加入10 mL 水，混匀静置10 min，加入20 mL + 二氯甲烷混合液（3+2），涡旋2 min，4000 rpm 下离心5 min，上层有机相移入蒸馏瓶，20 mL + 二氯甲烷混合液（3+2）重复提取一次，合并有机相，25 oC 下减压蒸馏至干，4 mL 乙腈+ 水+ 磷酸混合液（30+70+0.5）分两 次洗涤蒸馏瓶，洗涤液待净化。

2、净化

a 活化： 依次将3 mL 甲醇、3 mL 水加入ProElut PXC 60 mg/3 mL (Cat.#68203)，流出液弃去；

b 上样： 将待净化的样品液加入柱中，流出液弃去；

c 淋洗： 依次用3 mL 0.1 moL/L 盐酸溶液、3 mL 甲醇淋洗，淋洗液弃去；

d 洗脱： 用3 mL 5% 氨水甲醇洗脱，收集洗脱液；

e 重新溶解：40 oC 下用氮气将洗脱液吹至近干，然后用1 mL 乙腈+ 水+ 磷酸混合液（30+70+0.5）溶解残渣，微孔滤膜过滤后，HPLC 分析

色谱柱：Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603)

流动相：乙腈/ 水/ 磷酸= 30/70/0.5

流速：1.0 mL/min

进样量：20 μL

柱温：室温

检测器：UV 220 nm

适用于配合饲料、预混饲料、浓缩饲料中阿那曲唑的检测。

1. 阿那曲唑