水产品中苯并芘的测定

样品准备/提取

(1)称取5 g均质样品于50 mL离心管中，加入5 g无水硫酸钠*和15 mL正己烷。

(2)均质1 min， 6000 rpm下离心2 min，收集上清液；

(3)残渣再用15 mL、15 mL正己烷提取，每次均质1 min，6000 rpm下离心2 min；合并三次提取液；

(4)在30 ℃下用减压蒸馏将提取液蒸干，然后用5 mL正己烷溶解，待净化。

SPE柱净化——ProElut Bap 22 g/60 mL（Cat.#：65351）

(1)活 化：30 mL正己烷，流出液弃去；

(2)上 样：将待净化液加入小柱，收集流出液；

(3)淋 洗：80 mL正己烷淋洗，收集流出液，合并步骤(2)、(3)流出液；

(4)重新溶解：在40 ℃下用减压蒸馏将收集的流出液蒸干，然后用乙腈-四氢呋喃( 9 : 1 )溶液定容至1 mL后供HPLC分析。

分析条件

色谱柱：Diamonsil C18(2) 250×4.6 mm，5 μm（Cat.#：99603）

流 速：1.0 mL/min

检测器：激发波长：384 nm 发射波长：406 nm

柱 温：30 ℃

进样量：10 μL

流动相：乙腈:水 = 97:3

适用于鱼虾等水产品中苯并芘的检测。

苯并芘