使用LC-FAIMS-H-SRM技术在对尿样中克仑特罗进行反兴奋剂

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使用LC-FAIMS-H-SRM技术在对尿样中克仑特罗进行反兴奋剂

赛默飞色谱质谱及痕量元素分析更新于：2008-06-10

应用行业：石油/化工涂料/颜料/染料/油墨

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摘要：克仑特罗是一种可代谢的型收缩筋药物，作为一种支气管扩张剂被广泛用于临床兽医学由于对心肺系统有很大的副作用，该药物在包括美国在内的许多国家禁止用于人克仑特罗的短期效应和兴奋剂，如等类似，会使得心律变快血压升高发热此外，克仑特罗还会减少脂肪囤积，增加肌肉含量为了获得这种热量和抗代谢效应，一些运动员和对形体有特殊要求的工作者会服用这些药物，WADA将之列为禁用药物因此，添加剂控制实验室通常会检测生物样品中克仑特罗的含量尽管分析克仑特罗可以使用LC-MS/MS技术，但是内源本底物质的干扰造成了很强的化学背景如果能降低化学背景，克仑特罗的监测就会优化我们发现，FAIMS 和H-SRM 的加入可以增强LC-MS/MS检测的性能FAIMS会在离子源和质谱的分界面选出可以进入真空的离子，并通过高低电磁的交互作用，使干扰物质被过滤掉实验结果显示：FAIM会降低LC-MS/MS中的化学背景和内源性干扰H-SRM则是在保持高流通效率的前提下，增强带Q1的先驱离子的质量分辩，从而提高分析选择度使得Z终结果更清晰更可靠目的：通过联合使用FAIMS和H-SRM，提高LC-MS/MS对尿样中克仑特罗的分析效果 HPLC： Surveyor HPLC System (Thermo Scientific, San Jose, CA) MS： TSQ Quantum MS (Thermo Scientific,San Jose, CA). 结果和讨论：图3是一张用LC-SRM对人尿样克仑特罗分析的典型色谱图，尽管LC-MS/MS是一项可行的技术，但是我们在谱图上明显的看到了等压的干扰信号这些等压干扰物增加了化学背景，使得完整峰图的重复变得困难FAIMS装置的运用，增加了离子的分离度，增强了选择性图4是一张典型的LC-FAIM-SRM对尿样中克仑特罗分析的谱图相比图3，FAIMS技术使得谱图更干净，但是仍有一些干扰信号通过联合使用FAIMS和H-SRM，LC-MS/MS的选择性进一步增强如图5所示，LC-FAIMS-H-SRM技术对尿样中克仑特罗的分析的高选择性很大程度的排除了干扰因素分析完人尿样本，我们对色谱峰进行整合，并进行衰退分析图6显示的是一条有代表性的校准线插入部分显示的是LLOQ（0.5ng/mL）和5ng/mL之间的标准线质量控制样本的分析结果见表2FAIMSH-SRM的结合提供了很好的选择性，进而增强了LLOQ处结果的准确性和精密度FAIMS和H SRM可以去除产生31%RSD，降低20%准确度的干扰物质Z终的理论极ng确度为12%RSD，准确度为8% .结论： FAIMS和H-SRM的结合为人尿样中克仑特罗的分析提供了极好的选择性相比LC-SRM，LC-FAIMS-H-SRM的运用降低了化学背景，有助于得到更干净的色谱图和可重复的完整的色谱峰在LLQQ，借助于LC-FAIMS-H-SRM对尿样中克仑特罗检测显示出**的极ng确性和准确度赛默飞TSQ Quantum Access MAX液质联用

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