保健品中双酚A类物质的检测-ProElut CARB+Platisil PH

样品准备

植物蛋白：

(1) 称取0.5 g 植物蛋，加入2 mL水混匀，加入10 mL乙腈、2 mL200 g/L乙酸铅、2 g氯化钠，振荡5 min，8000 rpm离心2 min，收集上清液；

(2) 向下层残渣中加入10 mL乙腈，按照步骤(1)重复提取一次，合并上清液；

(3) 将上清液在35℃水浴下减压蒸干，加入5 mL水，混匀，取1 mL待净化。

胶囊油： 称取0.5 g 胶囊油，加入10 mL甲醇，振荡5 min，8000 rpm离心2 min，收集上清液，取2 mL加入8 mL水，混匀，待净化。

SPE柱净化——ProElut CARB 100 mg/3 mL(Cat No: 65461)

(1)活 化： 向柱中加入3 mL乙酸乙酯、3 mL甲醇、3 mL水，弃去流出液；

(2)上 样： 将待净化液加入柱中，弃去流出液；

(3)淋 洗： 向柱中加入3 mL20%甲醇水，弃去流出液，抽干小柱；

(4)洗 脱： 向柱中加入5 mL 甲醇：乙酸乙酯（1：2），推干小柱，收集流出液；

(5)重新溶解： 将洗脱液在35℃水浴下减压蒸干，用50%甲醇水定容至1 mL，供HPLC分析。

色谱条件 色谱柱：Platisil PH，250×4.6 mm，5 μm (Cat#：99511)

流 速：1.0 mL/min

进样量：20 μL

柱 温：30 ℃

检测器：Ex：227 nm，Em：313 nm

流动相：A：水 B：乙腈

本方案适用于植物蛋和胶囊油中12种双酚A类的检测。

1-BFDGE-2H2O 2-BADGE-2H2O 3-BPA 4-BPF 5-BADGE-HCL-H2O 6-BADGE-H2O 7-BFDGE-2HCL 8-BISS 9-BFDGE 10-BADGE-2HCL 11-BADGE-HCL 12-BADGE