牛奶和奶粉中甲醛的检测

样品准备/提取

2.1称量：

牛奶：称取2.0 g样品，极ng确到0.01 g，置于10 mL带刻度具塞试管； 

奶粉：称取0.5 g，极ng确到0.01 g，置于10 mL带刻度具塞试管。

2.2 提取

将称好的样品用水定容至10 mL。

2.3 衍生

取1 mL提取液和2 mL0.5 mg/mL2、4-二硝基苯肼*溶液于5 mL具塞试管中，混匀，60℃水浴30 min。

*2.4-二硝基苯肼溶液：50 mg2、4-二硝基苯肼用0.5%乙酸乙腈定容至100 mL。

3 SPE柱净化

ProElut PXC 150 mg/6 mL（Cat.#68204）

(1)活 化：依次加入6 mL甲醇、6 mL水，流出液弃去，并将小柱抽干；

(2)上 样：将2 mL衍生液加入柱中，收集流出液。

(3)洗 脱：1 mL乙腈，继续收集流出液。

合并两次流出液并定容至3 mL；过微孔滤膜，供HPLC分析。

色谱柱：Diamonsil C18（2），250 mm×4.6mm 5μm（Cat.#99603）

流 速：1.0 mL/min

检测器：*UV 365 nm

柱 温：40℃

进样量：20 μL

流动相：乙腈：水=60:40