牛奶中邻苯二甲酸酯的测定-GC/MS

准备

称取2 g 牛奶样品于玻璃离心管中，分别加入2 mL 甲醇、10 mL 正己烷/ 甲基叔丁基醚（V/V =1/1）后，充分混合2 min ，在4,000 r/min 转速下离心2 min，吸取上清液，再用10 mL 正己烷/ 甲基叔丁基醚（V/V =1/1）重复提取一次，合并两次上清液，40 oC 下氮气吹至近干，用正己烷定容至2 mL，待净化。

净化--ProElut PSA GLASS 1 g/6 mL (Cat.#63206G)

a 活化： 向小柱中加入1 g 无水硫酸钠，依次加入5 mL 丙酮和5 mL 正己烷，流出液弃去；

b 上样： 加入待净化液，流速控制在1 mL/min 内；

c 洗脱： 依次加入5 mL 正己烷、5 mL 4% 丙酮- 正己烷溶液，收集流出液，在40 oC 的温度，缓慢氮气流条件下吹至近干（约0.5 mL）后挥干，乙腈定容至1 mL 后HPLC 或GC-MS 检测。（如含有少量油滴，离心后取清液进行检测）

色谱柱：DM-5MS 30 m x 0.25 mm x 0.25 μm (Cat. #8221)

进样口温度：280 ℃

进样方式：不分流

载气：He

流速：1.0 mL/min

进样量：1 μL

程序升温：60 ℃（1 min），20 ℃/min 升到220 ℃（1 min），5 ℃/min 升到300 ℃（20 min）

接口温度：280℃

离子源温度：230℃溶剂延迟：5 min

适用于牛奶中邻苯二甲酸酯的检测