GX液相色谱法分析原料乳和奶粉中三聚氰胺

用ProElut PXC.SPE小柱净化：

(1)活化及平衡：按顺序加入3 mL甲醇，3 mL水。

(2)上样：加入提取液。

(3)清洗：按顺序加入3 mL水，3 mL甲醇，弃去清洗液。

(4)洗脱：加入3 mL 5%的氨化甲醇。保留洗液放入离心管中并在50℃的条件下用氮气吹干，用甲醇水(1+1)溶液定容至1 mL后涡旋混合1 min，测样前用0.2 μm微孔滤膜过滤。

色谱柱:Agilent C8 250 mm ×4.6mm,5 μm (Cat#:68203)

流动相:离子对试剂 缓冲液:乙腈=92:8

流速:1.0mL/min

柱温:40 ℃

进样量:20μL

检测器:DAD二极管阵列检测器,240nm

摘要:建立了二极管阵列检测器-GX液相色谱测定原料乳及奶粉中三聚氰胺的方法.奶粉样品经三超声提取,乙酸铅沉淀蛋白,除去脂肪和非极性杂质,PROELUT PXC SPE阳离子交换固相萃取小柱进一步除去样品基质干扰,氨化甲醇洗脱.实验对色谱分离条件进行了优化,三聚氰胺的质量浓度在1.0～100.0 μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,回归方程为y＝89.763x-113.72,相关系数为R2＝0.9988.加标回收率90.5%~105.0%,相对标准偏差(RSD)小于4.0%.该方法简单、快速，结果准确可靠.

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