
- 2025-01-10 17:05:48脂溶及水溶维生素内标
- 脂溶及水溶维生素内标是用于维生素分析中的一种重要试剂,它能够作为内部参照物,帮助准确测定样品中脂溶性(如维生素A、D、E、K)和水溶性维生素(如维生素B群、C)的含量。通过添加已知浓度的内标物至样品中,可校正分析过程中的误差,提高检测结果的准确性和可靠性。内标的选择需与目标维生素具有良好的分离度和相似的物化性质,确保分析结果的准确性。
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脂溶及水溶维生素内标问答
- 2025-02-17 14:30:13溶出仪同轴度怎么测试
- 溶出仪同轴度测试是药物释放研究中的重要环节,确保溶出实验的准确性和可靠性。在药品研发和质量控制过程中,溶出仪的精度直接影响药物释放特性数据的真实性和可重复性。因此,测试溶出仪同轴度是保证实验质量的必要步骤。本文将深入探讨溶出仪同轴度的定义、测试方法以及如何通过准确的测试提高溶出实验的精度,为药物研发和质量管理提供可靠的技术支持。 什么是溶出仪同轴度? 溶出仪同轴度是指溶出仪中溶出筒与溶出仪旋转轴之间的垂直度,简而言之,就是溶出筒是否与旋转轴保持一致。如果同轴度存在偏差,溶出液流动的不均匀性可能导致药物释放实验结果的误差。因此,保证溶出仪的同轴度对于确保测试结果的精确性至关重要。 如何测试溶出仪同轴度? 测试溶出仪同轴度通常使用专业的测量工具和标准方法。以下是常见的测试步骤: 仪器准备:确保溶出仪已稳定安装在水平的工作台上。检查仪器各部件是否完好,特别是溶出筒和旋转轴的连接部分。 使用水平仪:水平仪是一种常见的工具,用于检测溶出筒与旋转轴之间的角度偏差。通过在溶出仪顶部和溶出筒上方放置水平仪,调整溶出仪至标准位置。 使用同轴度检测仪:为提高测试精度,可以使用同轴度检测仪对溶出仪进行更为的检测。这种仪器通过测量溶出筒与旋转轴的相对位置,能准确判断是否存在同轴度误差。 多点测量:为了确保测试结果的准确性,建议进行多点测量。在不同位置检查溶出筒与旋转轴的垂直度,确保整个仪器的均匀性。 结果分析:根据测量数据,评估同轴度的偏差。若测试结果显示偏差超出规定范围,则需要对溶出仪进行校准或调整。 为什么同轴度测试如此重要? 同轴度的偏差直接影响到溶出实验的均匀性和数据的精确度。若溶出筒与旋转轴不对齐,液体在溶出筒中的流动可能不均匀,进而导致药物的释放速率不稳定。实验中的这些不稳定性可能导致误差积累,影响药物的质量控制和产品开发。因此,定期对溶出仪进行同轴度测试并进行必要的调整,是保证实验结果准确性和可靠性的基本要求。 如何保持溶出仪的同轴度? 为了确保溶出仪长期稳定运行,除了定期测试同轴度外,还需要采取一些维护措施。例如,定期清洁溶出筒和旋转轴,检查仪器是否有松动的零部件,以及对仪器进行定期校准等。操作人员需具备专业的操作技能,确保每次实验前的调整和校准工作做到位。 结语 溶出仪同轴度测试是保证药物溶出实验准确性的关键环节之一。通过专业的测试方法,能够及时发现潜在的仪器误差,确保药物释放数据的可靠性。在药物研发和质量控制过程中,溶出仪的精确性和稳定性不可忽视,因此对同轴度的测试和维护至关重要。
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- 2022-10-10 22:55:48水凝胶的溶胀性怎么测(低场核磁法)
- 水凝胶的溶胀性怎么测(低场核磁法)水凝胶是一类极为亲水的三维网络结构凝胶,它在水中迅速溶胀并在此溶胀状态可以保持大量体积的水而不溶解。由于存在交联网络,水凝胶可以溶胀和保有大量的水,水的吸收量与交联度密切相关。交联度越高,吸水量越低。水凝胶中的水含量可以低到百分之几,也可以高达99%。水凝胶具有良好的生物相容性、低毒性和可生物降解性等特性,用途非常广泛。水凝胶溶胀过程与水的传输和凝胶网络结构有关,因此,溶胀性能是评价水凝胶的重要参数。凝胶的溶胀性评价方法目前关于溶胀行为的研究主要是通过测量溶胀水凝胶的重量或体积变化来计算溶胀率。然而,该方法需要从溶液中取出水凝胶并用滤纸擦拭以去除多余的表面水,擦拭过程容易影响测定的准确度和重复性,从而产生意想不到的误差。凝胶的溶胀性怎么测(低场核磁法)低场核磁共振(LF-NMR)在研究基于水迁移率的聚合物网络的水传输和微观结构方面具有巨大潜力。与高分辨率核磁共振不同,低场核磁共振(LF-NMR)主要用于通过测量弛豫时间来阐明反映结构异质性和相互作用的分子迁移率。研究表明,低场核磁共振(LF-NMR)是一种快速、无创、无损的测定水组分分布的方法。对于水凝胶,不同环境中的水,如凝胶内水或外水,可能表现出不同的弛豫性质。T2组分对应的幅度可以定量并计算膨胀率。此外,基于T2值与水凝胶网络网孔尺寸之间的比例关系,可以描绘溶胀过程中由于浓度效应引起的水凝胶网络网孔尺寸变化。因此,低场核磁共振(LF-NMR)可以作为研究水凝胶溶胀过程中水的动态传输和微观结构变化的有力工具。此外,低场核磁共振(LF-NMR)不需将水凝胶从溶胀体系中取出,即可直接原位测量水凝胶的T2分布。
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- 2023-01-16 22:21:18低场核磁法用于水凝胶的溶胀性影响因素研究
- 低场核磁法用于水凝胶的溶胀性影响因素研究溶胀是指溶剂分子扩散进入高分子内部,使其体积膨胀的现象。溶胀行为是高分子材料的一项重要参数,高分子材料的平衡溶胀率会影响到材料中物质的扩散系数,表面润湿性和机械强度等。很多研宄将溶胀特性作为一个设计参数来制备具有特殊应用的智能材料。溶胀是高分子材料特有的现象,其原因在于溶剂分子与高分子尺寸相差悬殊,分子运动速度相差很大,溶剂分子扩散速度较快,而高分子向溶剂中的扩散缓慢。因此,高分子溶解时首先是溶剂分子渗透进入高分子材料内部,使其体积增大,即溶胀。随着溶剂分子的不断渗入,溶胀的高分子材料体积不断增大,大分子链段运动增强,再通过链段的协调运动而达到整个大分子链的运动,大分子逐渐进入溶液中,形成热力学稳定的均相体系,即溶解阶段,如下图所示。 溶胀有两种:无限溶胀:线形聚合物溶于良好的溶剂中,能无限制吸收溶剂,直到溶解成均相溶液为止。所以溶解也可看成是聚合物无限溶胀的结果。例:天然橡胶在汽油中;PS在苯中。有限溶胀:对于交联聚合物以及在不良溶剂中的线形聚合物来讲,溶胀只能进行到一定程度为止,以后无论与溶剂接触多久,吸入溶剂的量不再增加,而达到平衡,体系始终保持两相状态。低场核磁法用于水凝胶的溶胀性影响因素研究:低场核磁共振设备主要是检测样品中的H质子。将样品放入磁场中之后,通过发射一定频率的射频脉冲,使H质子发生共振,H质子吸收射频脉冲能量。当射频脉冲结束之后,H质子会将所吸收的射频能量释放出来,通过的线圈就可以检测到H质子释放能量的过程,这也就是核磁共振信号。对于性质不同的样品,其能量释放的快慢是不同的,通过这些信号差别就可以寻找规律,研究样品内部性质。低场核磁共振(LF-NMR)在研究基于水迁移率的聚合物网络的水传输和微观结构方面具有巨大潜力。与高分辨率核磁共振不同,低场核磁共振(LF-NMR)主要用于通过测量弛豫时间来阐明反映结构异质性和相互作用的分子迁移率。研究表明,低场核磁共振(LF-NMR)是一种快速、无创、无损的测定水组分分布的方法。纽迈PQ001系列低场核磁共振分析仪
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- 2022-12-26 12:55:446种脂溶性维生素的快速检测方案
- 维生素是维持人体生命活动所必需的一类营养物质,大多数由食物供给,属于人体内的一类调节物质。维生素分为水溶维生素和脂溶维生素,脂溶性维生素是不溶于水而溶于脂类的一类维生素,在人体生长、代谢、发育过程中发挥着重要作用,包含维生素A、维生素D、维生素E和维生素K。VD在肝脏可转化为25羟基维生素D(25OH-VD),其浓度水平与体内的VD直接相关,因此体内25OH-VD2、25OH-VD3可作为检测VD水平的生物标志物。VK是激活凝血因子以及蛋白质C和S的必须辅助因子,目前已知主要有K1、K2、K3、K4几种形式,四烯甲萘醌VK2(MK4)既是VK2的家族成员,也是肝外组织中K1的代谢物。当这些脂溶性维生素缺乏或过量时均会对人体造成伤害。具体见下表:一次性评估体内多种维生素水平,才能全面“查漏补缺”。准确测定人体中性维生素的含量,可以帮助临床医生准确评估人体维生素营养状态、吸收障碍或毒性水平。解决方案沃特世团队依托质谱平台ACQUITY UPLC I-Class Xevo TQ-S IVD和 TQ-XS IVD开发了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术在维生素检测中的应用,在5 min内即可完成6种脂溶性维生素的同时分析。前处理采用Andrew Alliance机器人搭配Oasis μElution PRiME HLB的固相萃取板,实现样本前处理自动化,并解决LC-MS/MS检测维生素的各种挑战和难点。该方法检出限低、分离效果好、稳定性佳,可满足临床高通量自动化检测需求。图1. Andrew+移液机器人用于6种脂溶性维生素前处理操作时的工作台布局,以及ACQUITY UPLC I-Class Xevo TQ-XS IVD检测平台。实验部分 前处理样本预处理:取100 μL 血清或者BSA稀释标准品,加入内标工作液,涡旋混匀,随后加入乙腈沉淀蛋白,离心取上清液,做SPE净化。 液相色谱条件液相色谱系统:ACQUITY UPLC I-Class系统色谱柱:ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱, 1.7 μm,2.1 mm x 50 mm进样体积:5 μL结果与讨论 高通量,一针进样,同时检测该方案5 min内即可完成6种脂溶性维生素的同时测定,可同时检测血清中维生素A(VA)、25-羟基维生素D2(25OHVD2)、25-羟基维生素D3(25OHVD3)、维生素E(VE)、维生素K1(VK1)、四烯甲萘醌K2(VK2-MK-4),真正实现“一针进样,同时检测”。图2. 6种脂溶性维生素的标准品和血清色谱图。 灵敏度高,线性范围宽,满足临床检测需求正常人体血清中维生素A含量113 - 977 ng/mL;维生素E含量3.8 - 17 μg/mL;维生素D含量20 - 50 ng/mL;维生素K1含量为0.10 - 2.20 ng/mL。由于6种脂溶性维生素在血清中含量差异较大,VK1、MK4和25OH-VD2含量低,同时测定高低浓度物质是串联质谱测定的难点,常存在低浓度、灵敏度差及高浓度过饱和现象。而Xevo TQ-S IVD和TQ-XS IVD优异的灵敏度及超宽线性范围,可实现同时准确定量这几种维生素。自动化前处理,满足高通量检测需求Andrew+机器人可在无人值守状态下自动完成移液、震荡、混匀和96孔板SPE前处理过程。不仅大幅节省了样品处理的时间,提高了通量,还可以简化样品制备过程、减少实验失误,从而确保分析结果的稳定重现。手动前处理96个样本的时间大概是2 - 3 h。如果用Andrew+做自动化前处理,只需要提前把溶剂和样本放到设置好的Domino blocks里中就可以完成自动化前处理和SPE流程。过程仅需不到1 h就可以完成。结论本方案使用Waters UPLC I-Class超高效液相色谱系统搭载UPLC色谱柱进行分离,再用Xevo TQ-S IVD和TQ-XS IVD串联四极杆质谱仪对血清样品中6种脂溶性维生素定量检测。96个样本的前处理不到1 h,每个样本的液相分析时间仅5 min,每天可以检测至少200例样本。6个脂溶性维生素的加标回收率85% - 115%之间,精密度RSD
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- 2022-10-17 16:04:22低场核磁技术研究胶体溶胀过程
- 低场核磁技术研究胶体溶胀过程亲水胶体的溶胀过程是高聚物吸收液体而体积增大过程的现象。胶体化合物的分子结构中含有许多亲水基团,能与水分子发生作用。质点水化后似分子状态分散于水中,形成亲水胶体溶液。如动物胶汁、酶的水溶液及其他含蛋白质的生化制剂、天然的多糖类、粘液质及树胶等等遇水后所形成的胶体溶液均属此类。亲水胶体绝大多数为高分子化合物,所以亲水胶体溶液也称高分子水溶液。随着非极性基因数目的增多,胶体的亲水性能降低,而对半极性溶媒及非极性溶媒的亲和力增加,胶体质点分散在这些溶媒中时,形成的溶液称为亲液胶体溶液或高分子非水溶液。溶胀是否发生,决定于高聚物和液体的性质。线型高聚物先溶胀而后溶解,体型高聚物只溶胀而不溶解。例如明胶能在水中溶胀,但在有机溶剂中却不溶胀;橡胶能在苯中溶胀,但在水中却不溶胀。有些高聚物在溶胀后会形成溶胶。例如明胶在水中和橡胶在苯中,加热时会形成溶胶。溶胶又称胶体溶液。由分散质的微粒(线性大小一般在10的负5–7次方厘米间)分散在介质中所形成的分散物系。根据与液体分散介质的关系,可分为亲液溶胶和憎液溶胶两类。与未分散的物质相比,分散相的粒子非常小,总面积非常大,这是溶胶具有的特性。溶胀过程和胶溶过程实际上就是胶体粒子的再分散过程。胶体粒子本身具有一定的稳定性,比如电荷排斥,水化层的存在等。当这些条件消失的时候,胶体粒子就会团聚,所以加热、加电解质、加相反电荷的胶体等无非是去掉电荷,去掉水化层(或者溶剂层),使胶体团聚在一起。胶体团聚后,有可能进一步脱水发生化学反应,生成化学键,这样就不会再溶解,再分散了;但是也有可能重新结合水或者溶剂,这时候凝聚了的胶体粒子就体积增大(由于颗粒之间增加了溶剂),即——溶胀,甚至完全分散,溶剂化,即——胶溶。低场核磁技术研究胶体溶胀过程:低场核磁共振(LF-NMR)在研究基于水迁移率的聚合物网络的水传输和微观结构方面具有巨大潜力。与高分辨率核磁共振不同,低场核磁共振(LF-NMR)主要用于通过测量弛豫时间来阐明反映结构异质性和相互作用的分子迁移率。研究表明,低场核磁共振(LF-NMR)是一种快速、无创、无损的测定水组分分布的方法。该方法可快速评价颗粒原液的团聚与分散状态,可用于胶体溶胀过程研究。
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