- 2025-01-21 09:33:41锂电正极材料
- 锂电正极材料是锂离子电池的关键组成部分，直接影响电池的性能。它主要包括钴酸锂、锰酸锂、磷酸铁锂以及镍钴锰酸锂（NCM）和镍钴铝酸锂（NCA）等三元材料。这些材料具有高能量密度、长循环寿命和良好的安全性能等特点，在电池中起到储存和释放锂离子的作用，是驱动电动汽车、储能系统等领域发展的关键材料。
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锂电正极材料问答
- 2023-03-06 13:58:31锂电正极材料新进展！台式X射线吸收精细结构谱仪easyXAFS提供关键数据支撑
- 锂离子电池（LIBs）是电动汽车的主要动力来源，同时在电网储能方面显示出巨大的应用前景。然而，对于其材料的能量密度、功率和安全性等方面的研究并未得到真正的完善。近期研究表明，富锂无序岩盐(DRS)体系是非常有前途的材料之一，如富锂-过渡金属(TM)氧氟化物就表现出巨大潜力。 但DRS正极材料的一个关键问题是容量衰退明显。例如电极材料和电解质之间的副反应，导致容量下降和循环过程中的结构变化；锰基尖晶石中观察到Mn从阴极溶解并随后迁移到阳极，造成容量衰退；较高的充电电压可以触发氧化还原反应形成二氧化碳，导致不可逆的O损失和降解。为了解决该问题，研究人员发现可以通过替换初始部分的过渡金属来稳定DRS氧氟相。 近期，Maximilian Fichtner课题组采用机械化学球磨法合成了锰基无序岩盐氧氟化物Li2Mn1−xVxO2F(0≤x≤0.5)作为锂离子电池正极材料，分析了部分钒取代对样品性能的影响，重点研究了样品的电化学性能。为了确定合成材料中Mn和V的氧化状态，作者利用美国台式X射线吸收精细结构谱仪easyXAFS进行了X射线吸收光谱分析。该系统，摆脱了同步辐射光源的束缚，在实验室中提供了一套媲美同步辐射光源数据的表征技术，包括X射线吸收光谱(XAFS)和X射线发射光谱(XES)，实现了对元素化学价态、局部配位结构以及自旋态的多重互补信息的获取，为阐明电化学性能的改善机理提供了关键数据支撑。图1. 美国台式X射线吸收谱仪系统easyXAFS300+ 图2a是Li2MnO2F (LMOF)和Li2Mn0.5V0.5O2F (LMVOF)的Mn K边XANES光谱，并与各种锰氧化态的标准物进行对比。从MnO金属到MnIVO2，随着氧化状态的增加，吸收边逐渐向高能量移动。两种LMOF样品（正常和高温）都接近MnIII2O3的吸收边，表明Mn的平均氧化态为3+。相反，LMVOF接近MnIIO的+2氧化态。因此，与所使用的前驱体相比，Mn氧化态未发生变化，而且热处理对氧化态无任何影响。此外，两个LMVOF样品中V K边的能量位置均位于VIII2O3和VIVO2之间，如图2b所示，V的边前锋与1s→3d转变有关，在两个LMVOF样品的边前锋不同，表明其DRS结构中六配位V-O（F）发生局部畸变，p-d轨道杂化使得1s→3d跃迁成为可能。边前峰的强度反映了偏离中心对称性的程度，在HT-LMVO中变弱的边前锋表明热处理减轻了局部畸变。如图2c所示，拟合的边前峰中心随V的氧化态增加向高能偏移，两个LMVOF都接近VIII2O3的边前锋位置，表明平均氧化态为3+。因此，从Mn和V的K 边光谱可以看出，在高能球磨过程中没有发生电荷转移，可以认为合成的化合物保持了起始前驱体的价态。图2. (a) LM(V)OF的归一化Mn K边XANES谱; (b)LMVOF的归一化V K边XANES谱。插图为边前区。(c)线性+洛伦兹基线函数的高斯峰值模型对LMVOF进行边前区拟合。V2O3、VO2和V2O5采用相同的拟合方法。 图3为测得的Mn K边X射线吸收精细结构（XAFS）光谱。如图3a所示，原始的LMOF、以及经20个循环的LMOF和HT-LMOF XANES光谱与Mn2O3的吸收边能量一致。这表明Mn3+处于放电/锂化状态，与原始LMOF（图3）和前20个循环的锰可逆的氧化还原反应类似。如图3b所示，虽然两个循环的电极都表现出比原始材料更高的振幅，但扩展边（EXAFS）数据的傅里叶变换证实了他们相同的局域配位，这表明循环后局部无序化降低。在HT-LMOF_20C中，观察到第一和第二配位壳的傅里叶变换峰振幅略高，这表明热处理减少了局部无序化现象。对第一个Mn-O/F和第二个Mn-Mn配位壳进行了壳拟合（表2）。对于HT-LMOF来说，Mn-O/F的原子间距离变大，Mn-Mn的配位键长略有增加。可以推断，热处理有助于提高球磨化合物的对称性并减少缺陷，但也可能影响结构中的局部氟化程度。图3. 原始LMOF、以及LMOF及HT LMOF 20个循环后的Mn k边XAFS光谱。(a)标准物的XANES; (b) EXAFS的傅里叶变换，原始LMOF (c和d)、原始LMOF_20C (e和f)和HT-LMOF_20C (g和h) 的R空间壳层拟合；k3加权χ(k), dk = 1。 图4为放电状态下HT-LMVOF电极的V和Mn K-边XANES光谱。Mn K-边略向高能量移动，表明Mn氧化态的升高。此外，V的 K 边出现明显的吸收边偏移和显著的边前锋强度增加，表明V的平均氧化态已经从3+增加到4+。因此，经过长时间的循环，V和Mn都被轻微氧化，尤其是Mn的氧化态，这可能是受到Mn溶解的影响。图4. 放电状态下，(a) LMVOF_20C电极的V和Mn 的K边XANES光谱。 台式X射线吸收精细结构谱仪-XAFS/XES测试数据展示：XAFS for 3d-transition metalseasyXAFS硬x射线能谱仪具有宽的能量范围，可以测量从Ti到Zn的所有三维过渡金属的高质量XANES和EXAFS。这些元素在从电池到催化、环境修复等现代研究的关键领域关重要。Fe\Mn\Ni\Co\Cu XANES & XES Kβ data用easyXAFS300+测量了Fe\Mn\Ni\Co\Cu XANES 谱图及 Fe XES Kβ数据，分别提供元素价态及自旋态的数据支撑。Adv. Func. Mater. 2022, 2202372。Cu EXAFSeasyXAFS光谱仪探测了Cu K-edge X射线近边吸收谱（XANES）。实现材料元素价态及配位结构的解析对MOFs材料的性能及机理研究尤为重要。J. Am. Chem. Soc. 2022, 144, 4515−4521Ni EXAFSeasyXAFS硬x射线光谱仪拥有与同步加速器匹配的高能量分辨率。实现对Ni近边区XANES和扩展边区EXAFS的高质量数据采集。J. Mater. Chem. A, 2021, 9, 14432–14443Fe EXAFS高性能Fe K-edge 扩展边到k = 14 Å，样品为Fe金属箔。EXAFS提供了对局部结构和配位环境的数据测量。NMC Ni K-edge高性能NMC 442和NMC 811电池电极的Ni K-edge XANES谱图。Ni K-edge位置的变化反映了不同NMC组成导致Ni氧化态的变化。J. Electrochem. Soc., 2021, 168, 050532Co K-edge Rapid XANESeasyXAFS硬x射线光谱仪能够与同步加速器匹配的能量分辨率高质量的数据收集。优异的性能可以在几分钟内实现。这使得在短时间内收集大数据集以及实时跟踪反应过程成为可能。Pr L3-edge XANESPr2O3和Pr6O11的L3边XANES数据表明对Pr氧化状态变化的敏感性。用easyXAFS300光谱仪测量。V XANES利用台式X射线吸收精细结构谱仪获得了V k边的边前及近边结构谱图，揭示了引入Al3+后，VOH的结构变化及充放电过程中的有利作用。Nano Energy, 2020, 70, 104519Cr Kα XES用easyXAFS光谱仪测量了不同氧化态的Cr Kα X射线，兼具高能量分辨率及X射线荧光的高灵敏度。Anal. Chem. 2018, 90, 11, 6587–6593V EXAFSV K-edge EXAFS显示了easyXAFS谱仪与同步辐射光源相匹配的高k值下的优异表现。Fe Oxide XANES data用easyx150光谱仪测量Fe和Fe(III) [Fe2O3]的Fe K-edge，利用XANES对氧化态差异进行表征。Ti\Mn XANES dataeasyXAFS谱仪获取Ti元素和Mn元素的价态变化，进一步验证了高价Ti离子和部分F离子替代后策略背后的作用机理。Chem. Mater. 2021, 33, 21, 8235–824Mn&Fe EXAFSeasyXAFS谱仪获取Ti元素和Mn元素的XANES和EXAFS谱图，解析化学价态及局部配位结构。Adv. Func. Mater. 2022, 2202372Fe oxide XES(low weight %)Fe Kβ 光谱测量浓度低0.25 wt. %，测量时间仅为4分钟。X射线发射谱XES非常适合于低元素浓度。XES-Se VTC 在easyXES150光谱仪上对金属Se和Na2SeO4的价带→核心的XES测量。12639 eV处出现的附加峰反映了Na2SeO4中硒价电子的价电子结构的变化，这可能是由于与氧的轨道混合所致。XES- Ni VTC用easyXAFS光谱仪测量了不同化合物的Ni Kβ XES，在高能量分辨率下，显示了对X射线荧光的灵敏度。Adv. Mater. 2021, 2101259【参考文献】[1]. Synthesis and Structure Stabilization of Disordered Rock Salt Mn/V-Based Oxyfluorides as Cathode Materials for Li-Ion Batteries. Iris Blumenhofer, Yasaman Shirazi Moghadam, Abdel El Kharbachi, Yang Hu, Kai Wang, and Maximilian Fichtner. ACS Materials Au, DOI: 10.1021/acsmaterialsau.2c00064
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- 2023-02-23 14:24:29锂电正极材料新进展！台式X射线吸收精细结构谱仪easyXAFS提供关键数据支撑
- 引言：锂离子电池（LIBs）是电动汽车的主要动力来源，同时在电网储能方面显示出巨大的应用前景。然而，对于其材料的能量密度、功率和安全性等方面的研究并未得到真正的完善。近期研究表明，富锂无序岩盐(DRS)体系是非常有前途的材料之一，如富锂-过渡金属(TM)氧氟化物就表现出巨大潜力。但DRS正极材料的一个关键问题是容量衰退明显。例如电极材料和电解质之间的副反应，导致容量下降和循环过程中的结构变化；锰基尖晶石中观察到Mn从阴极溶解并随后迁移到阳极，造成容量衰退；较高的充电电压可以触发氧化还原反应形成二氧化碳，导致不可逆的O损失和降解。为了解决该问题，研究人员发现可以通过替换初始部分的过渡金属来稳定DRS氧氟相。进展概述近期，Maximilian Fichtner课题组采用机械化学球磨法合成了锰基无序岩盐氧氟化物Li2Mn1−xVxO2F(0≤x≤0.5)作为锂离子电池正极材料，分析了部分钒取代对样品性能的影响，重 点研究了样品的电化学性能。为了确定合成材料中Mn和V的氧化状态，作者利用美国台式X射线吸收精细结构谱仪easyXAFS进行了X射线吸收光谱分析。该系统，摆脱了同步辐射光源的束缚，在实验室中提供了一套媲美同步辐射光源数据的表征技术，包括X射线吸收光谱(XAFS)和X射线发射光谱(XES)，实现了对元素化学价态、局部配位结构以及自旋态的多重互补信息的获取，为阐明电化学性能的改善机理提供了关键数据支撑。图1. 美国台式X射线吸收谱仪系统easyXAFS300+01研究内容介绍图2a是Li2MnO2F (LMOF)和Li2Mn0.5V0.5O2F (LMVOF)的Mn K边XANES光谱，并与各种锰氧化态的标准物进行对比。从MnO金属到MnIVO2，随着氧化状态的增加，吸收边逐渐向高能量移动。两种LMOF样品（正常和高温）都接近MnIII2O3的吸收边，表明Mn的平均氧化态为3+。相反，LMVOF接近MnIIO的+2氧化态。因此，与所使用的前驱体相比，Mn氧化态未发生变化，而且热处理对氧化态无任何影响。此外，两个LMVOF样品中V K边的能量位置均位于VIII2O3和VIVO2之间，如图2b所示，V的边前锋与1s→3d转变有关，在两个LMVOF样品的边前锋不同，表明其DRS结构中六配位V-O（F）发生局部畸变，p-d轨道杂化使得1s→3d跃迁成为可能。边前峰的强度反映了偏离中心对称性的程度，在HT-LMVO中变弱的边前锋表明热处理减轻了局部畸变。如图2c所示，拟合的边前峰中心随V的氧化态增加向高能偏移，两个LMVOF都接近VIII2O3的边前锋位置，表明平均氧化态为3+。因此，从Mn和V的K 边光谱可以看出，在高能球磨过程中没有发生电荷转移，可以认为合成的化合物保持了起始前驱体的价态。图2. (a) LM(V)OF的归一化Mn K边XANES谱; (b)LMVOF的归一化V K边XANES谱。插图为边前区。(c)线性+洛伦兹基线函数的高斯峰值模型对LMVOF进行边前区拟合。V2O3、VO2和V2O5采用相同的拟合方法。02研究内容介绍图3为测得的Mn K边X射线吸收精细结构（XAFS）光谱。如图3a所示，原始的LMOF、以及经20个循环的LMOF和HT-LMOF XANES光谱与Mn2O3的吸收边能量一致。这表明Mn3+处于放电/锂化状态，与原始LMOF（图3）和前20个循环的锰可逆的氧化还原反应类似。如图3b所示，虽然两个循环的电极都表现出比原始材料更高的振幅，但扩展边（EXAFS）数据的傅里叶变换证实了他们相同的局域配位，这表明循环后局部无序化降低。在HT-LMOF_20C中，观察到第 一和第二配位壳的傅里叶变换峰振幅略高，这表明热处理减少了局部无序化现象。对第 一个Mn-O/F和第二个Mn-Mn配位壳进行了壳拟合（表2）。对于HT-LMOF来说，Mn-O/F的原子间距离变大，Mn-Mn的配位键长略有增加。可以推断，热处理有助于提高球磨化合物的对称性并减少缺陷，但也可能影响结构中的局部氟化程度。图3. 原始LMOF、以及LMOF及HT LMOF 20个循环后的Mn k边XAFS光谱。(a)标准物的XANES; (b) EXAFS的傅里叶变换，原始LMOF (c和d)、原始LMOF_20C (e和f)和HT-LMOF_20C (g和h) 的R空间壳层拟合；k3加权χ(k), dk = 1。03研究内容介绍图4为放电状态下HT-LMVOF电极的V和Mn K-边XANES光谱。Mn K-边略向高能量移动，表明Mn氧化态的升高。此外，V的 K 边出现明显的吸收边偏移和显著的边前锋强度增加，表明V的平均氧化态已经从3+增加到4+。因此，经过长时间的循环，V和Mn都被轻微氧化，尤其是Mn的氧化态，这可能是受到Mn溶解的影响。图4. 放电状态下，(a) LMVOF_20C电极的V和Mn 的K边XANES光谱。数据展示台式X射线吸收精细结构谱仪-XAFS300/300+01XAFS for 3d-transition metalseasyXAFS硬x射线能谱仪具有宽的能量范围，可以测量从Ti到Zn的所有三维过渡金属的高质量XANES和EXAFS。这些元素在从电池到催化、环境修复等现代研究的关键领域关重要。02Fe\Mn\Ni\Co\Cu XANES & XES Kβ data用easyXAFS300+测量了Fe\Mn\Ni\Co\Cu XANES 谱图及 Fe XES Kβ数据，分别提供元素价态及自旋态的数据支撑。Adv. Func. Mater. 2022, 2202372。03Cu EXAFSeasyXAFS光谱仪探测了Cu K-edge X射线近边吸收谱（XANES）。实现材料元素价态及配位结构的解析对MOFs材料的性能及机理研究尤为重要。J. Am. Chem. Soc. 2022, 144, 4515−452104Ni EXAFSeasyXAFS硬x射线光谱仪拥有与同步加速器匹配的高能量分辨率。实现对Ni近边区XANES和扩展边区EXAFS的高质量数据采集。J. Mater. Chem. A, 2021, 9, 14432–1444305Fe EXAFS高性能Fe K-edge 扩展边到k = 14 Å，样品为Fe金属箔。EXAFS提供了对局部结构和配位环境的数据测量。06NMC Ni K-edge高性能NMC 442和NMC 811电池电极的Ni K-edge XANES谱图。Ni K-edge位置的变化反映了不同NMC组成导致Ni氧化态的变化。J. Electrochem. Soc., 2021, 168, 05053207Co K-edge Rapid XANESeasyXAFS硬x射线光谱仪能够与同步加速器匹配的能量分辨率高质量的数据收集。优异的性能可以在几分钟内实现。这使得在短时间内收集大数据集以及实时跟踪反应过程成为可能。08Pr L3-edge XANESPr2O3和Pr6O11的L3边XANES数据表明对Pr氧化状态变化的敏感性。用easyXAFS300光谱仪测量。数据展示台式X射线吸收精细结构谱仪-XES15001 V XANES利用台式X射线吸收精细结构谱仪获得了V k边的边前及近边结构谱图，揭示了引入Al3+后，VOH的结构变化及充放电过程中的有利作用。Nano Energy, 2020, 70, 10451902 Cr Kα XES用easyXAFS光谱仪测量了不同氧化态的Cr Kα X射线，兼具高能量分辨率及X射线荧光的高灵敏度。Anal. Chem. 2018, 90, 11, 6587–659303 V EXAFSV K-edge EXAFS显示了easyXAFS谱仪与同步辐射光源相匹配的高k值下的优异表现。04 Fe Oxide XANES data用easyx150光谱仪测量Fe和Fe(III) [Fe2O3]的Fe K-edge，利用XANES对氧化态差异进行表征。05 Ti\Mn XANES dataeasyXAFS谱仪获取Ti元素和Mn元素的价态变化，进一步验证了高价Ti离子和部分F离子替代后策略背后的作用机理。Chem. Mater. 2021, 33, 21, 8235–82406 Mn&Fe EXAFSeasyXAFS谱仪获取Ti元素和Mn元素的XANES和EXAFS谱图，解析化学价态及局部配位结构。Adv. Func. Mater. 2022, 220237207 Fe oxide XES(low weight %)Fe Kβ 光谱测量浓度低0.25 wt. %，测量时间仅为4分钟。X射线发射谱XES非常适合于低元素浓度。Fe Kβ光谱测量浓度低0.25 wt. %，测量时间仅为4分钟。X射线发射谱XES非常适合于低元素浓度。08 XES-Se VTC在easyXES150光谱仪上对金属Se和Na2SeO4的价带→核心的XES测量。12639 eV处出现的附加峰反映了Na2SeO4中硒价电子的价电子结构的变化，这可能是由于与氧的轨道混合所致。09 XES- Ni VTC用easyXAFS光谱仪测量了不同化合物的Ni Kβ XES，在高能量分辨率下，显示了对X射线荧光的灵敏度。Adv. Mater. 2021, 2101259参考文献：[1]. Synthesis and Structure Stabilization of Disordered Rock Salt Mn/V-Based Oxyfluorides as Cathode Materials for Li-Ion Batteries. Iris Blumenhofer, Yasaman Shirazi Moghadam, Abdel El Kharbachi, Yang Hu, Kai Wang, and Maximilian Fichtner. ACS Materials Au, DOI: 10.1021/acsmaterialsau.2c00064
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- 2022-03-17 11:51:12【热点应用】ED-XRF分析锂离子电池正极材料
- 锂离子电池正极材料的容量和能量密度对电池的性能起着关键作用。而在正极材料的三元层状结构中，元素配比对材料的性能具有至关重要的影响，因此对正极材料中各种元素的准确定量是电池研发生产关键技术之一。 使用何种分析手段去定量正极材料中的元素？要考虑诸多因素，除了检测速度、准确度、仪器稳定性等常见评价指标外，实验室安全和环保成本，样品前处理是否简单？检验设备的易用性以及最小化人为误差也是研发和生产质量控制中的不可忽视的问题。 目前，常用的锂电池正极材料元素定量手段包括ICP-OES、ICP-MS、AAS以及XRF。 因正极材料样品均质化的要求，ICP以及AAS需要液体进样，所以样品需要加入硝酸进行酸煮或微波消解成为液体。而这种前处理方法一方面存在消解不完全的情况，另一方面，废酸的处理也增加了实验室安全以及环保成本。此外，ICP方法只能分析痕量元素，所以样品需要较大的稀释倍数才能进样，这样也就带来了较大的稀释误差。 这些检测问题该如何解决呢？我们来看看X射线荧光光谱法（XRF）检测锂离子电池正极材料的几点优势：相对而言，XRF与ICP相比可以直接进样，不需要复杂的前处理步骤，检测速度快。且样品制备简单：对于固体即可使用松散粉末直接进行测试，也可简单压片或进行玻璃熔珠测试；对于液体样品，更可以使用液体杯直接原样测试。 另一方面，XRF内部无复杂管路，光路简单，不会产生污染以及堵塞风险，检测浓度可以从ppm级至100%，对于正极材料而言，无论样品中的主量元素还是微量元素都能够进行准确定量，满足生产控制检测需求。 EDXRF在锂电行业正极材料中的应用正如上文所述，在实际生产过程中，正极材料因为掺杂或者碳包覆，其他检测方法受制于常规酸很难消解样品，无法实现准确且稳定地测量。因此，X射线荧光光谱技术（XRF）越来越多地被锂电行业所接受并逐步应用。 近些年，快速发展的能量色散X射线荧光光谱（EDXRF）技术作为XRF技术的前沿分支，以其体积紧凑、使用方便等优势得到了许多行业检测用户的认可。但在锂电行业还未得到广泛应用，究其主要原因，是由于普通能谱仪的检测性能在缺乏标准品的情况下，无法满足某些元素准确定量的检测需求。 马尔文帕纳科作为X射线分析仪器的主要供应商，具有超过70年的行业经验。在XRF产品的设计以及制造方面有丰富的经验和独特的技术。其推出的高性能台式能谱仪 Epsilon4，装配了动态高通量X射线管、大面积高分辨SSD探测器和超高计数电路及全功能算法软件。其光路采用紧凑设计，可以获取最高的信号灵敏度和更快的响应速度，充分满足正极材料主量以及微量元素的测试需求。 应用实例一：前驱体溶液实验分析主要针对Ni(0-120g/L)、Co(0-120g/L)、Mn(0-120g/L)三种主量元素，Epsilon4 台式能谱仪拟合曲线相关系数均在0.9999以上。其工作曲线如下：与ICP稳定性对比实验，Epsilon4 台式能谱仪对前驱体容量进行多次测量，稳定性以及精密度均优于ICP。应用实例二：NCM三元材料实验分析该实验是通过Epsilon4台式能谱仪针对NCM三元材料Ni（15-70%）、Co(5-30%)、Mn(5-30%)三种主量元素，采用压片和玻璃熔珠两种不同的制样方法进行重复性测试，Epsilon4 台式能谱仪拟合曲线相关系数均在0.9999以上。实验中，分别对三元材料的主量元素平行测试了10次，可以看到不论玻璃熔珠还是压片的数据，其重复性RMS均小于0.01。综上所述，马尔文帕纳科Epsilon4 台式能谱仪分析速度快、准确度高。与ICP对比具有更优异的精密度以及稳定性。针对正极材料不同的配方还配有具体的定制方案，是锂电行业正极材料元素分析检测值得信赖的工具。马尔文帕纳科波长色散X射线荧光光谱仪因其强大的分析能力，除了满足常规元素日常分析工作外，同样可应用于锂例子电池正极材料中的元素定量分析，且针对LiFePO4、NCM主量以及添加元素检测均有具体的应用解决方案，我们将在下一篇推文“WD-XRF用于锂离子电池正极材料分析”中具体介绍，敬请期待。
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- 2023-05-31 11:35:26锂电清洁度分析：从光镜到电镜（上）
- 01金属异物对锂电池安全性的影响锂离子电池正极材料中金属异物（包括铁、镍、铜、锌、铬等）的含量对锂电池的性能有较大影响。金属异物在电池化成阶段会先在正极氧化再到负极还原，当负极处的金属单质累积到一定程度会形成枝晶，导致隔膜穿孔，造成电池内部短路，提高电池的自放电率，严重时甚至会电池起火、爆炸，影响电池的安全性能。目前对金属异物的管控水平已经成为衡量锂离子电池正极材料生产线最核心的指标之一。由于动力锂电池的最 终客户为汽车公司（如大众，宝马，戴姆勒等），对于金属异物的检测标准也基本沿用燃油汽车清洁度标准（德国的汽车工业联合会推出的 VDA19）的相关概念。VDA19 中对于异物的评估方法主要包括：称重法，光镜法、电镜法、拉曼法等，其中光镜法和电镜法作为可视化的方法，得到了广泛应用。02光学显微镜检测的原理及结果金属表面的物理特性决定了光线不能进入金属物质，它会像镜子般把所有入射光全部反射出去。入射光在经由金属表面反射后，其反射光与入射光具有相同的振动方向。如果反射光通过两片平行的偏振片，金属颗粒呈现亮色；如果反射光通过两片垂直的偏振片，金属颗粒呈现纯黑色。入射光在经过非金属物质后，其振动方向会发生改变（主要原因是光可以射入非金属物质内部），经过非金属物质内部后再出来的反射光不再具有偏振性，其方向也会发生改变。反射光通过平行和垂直的偏振片时，其亮度变化不大。通过记录、对比颗粒在不同偏振光下的图片，而后鉴别出金属和非金属颗粒。具体测试结果如下：03光镜检测的局限性3.1 无法区分金属颗粒的详细分类并非所有金属颗粒都具有相同的危害性，例如，在对大量失效电池进行拆解分析后发现，相对于不锈钢，铜的危害性更高。主要是因为铜离子更容易在负极析出，析出后的生长方式呈现枝晶状，很容易刺穿隔膜。并且，铜的电导率比铁高了一个数量级，一旦铜枝晶刺穿隔膜，极易导致电池内部短路，进一步导致电池过热甚至起火。为了有效评估金属颗粒的危害性，需要知道颗粒的详细成分，而光学显微镜只能区分金属和非金属，但具体是哪类金属则无从得知。3.2 会造成金属与非金属的误识别根据光反射原理的分析，要求滤膜上的金属颗粒要反光发亮。由于污染物颗粒在零件加工过程中暴露于液体、高温和摩擦环境中，因此它们的表面会因为腐蚀等原因而不反光，呈现暗色。这些金属颗粒在光学显微镜下，会被错误地分类为非金属颗粒。在如下示例中，显示了三个颗粒(锌，钢和铝)，这些颗粒通过光学显微镜确认为非金属。然而，SEM+EDX 分析显示了这些颗粒的金属性质。3.3 对小尺寸颗粒的统计准确性较低光学显微镜的分辨率较低（相比电子显微镜要低 2-3 个数量级），其对小尺寸颗粒的测试准确性也较低。以下与 SEM+EDX 统计结果的比较，显示了光学显微镜的错误分类有多严重。由汽车供应商提供的同一片滤膜，分别进行了光学显微镜的颗粒分析以及 SEM+EDX 的测试分析，并进行了比较。结果显示，通过光学显微镜检测的金属颗粒数，不到实际金属颗粒的 1/60。3.4 无法分析颗粒的可能来源锂电池清洁度分析的意义，一方面是对清洁度的水平进行评估，另一方面，希望通过对金属颗粒的分析，确定其产生原因，并回溯至对应的生产工序，进行针对性的管控，从而提升产线的清洁度水平。由以上分析可知，光学显微镜提供的关于金属颗粒形态和成分的信息有限，无法分析颗粒的可能来源，对清洁度水平的提升帮助有限。因此，全自动锂电清洁度分析方案应运而生。Phenom ParticleX 以台式扫描电镜和能谱仪为硬件基础，可以全自动对颗粒或杂质进行快速识别、分析和分类统计，为客户的研发以及生产提供快速、准确和可靠的定量数据支持。小编将在下一篇为大家详细讲述。
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- 2025-01-08 12:30:12氧指数测定仪什么材料
- 氧指数测定仪什么材料 氧指数测定仪是一种用于测试材料燃烧性能的设备，主要应用于聚合物、塑料及其他易燃材料的防火性能评估。氧指数（LOI）是材料在特定环境下燃烧所需的低氧浓度，它反映了材料的耐火性和自熄性。在选择氧指数测定仪的材料时，除了考虑设备本身的性能和稳定性外，还需要兼顾其耐高温、抗腐蚀等特点。因此，氧指数测定仪的材料选择对仪器的准确性和长期稳定性至关重要。本文将探讨氧指数测定仪所采用的主要材料，分析其技术要求和应用场景。 氧指数测定仪的主要材料 氧指数测定仪通常由多个关键部件构成，每个部件的材质选择直接影响到设备的使用寿命和测试精度。以下是常见的几种材料： 1. 不锈钢 不锈钢是氧指数测定仪中常见的外壳和主要结构材料，特别是304和316型号的不锈钢。其优异的耐腐蚀性、良好的机械性能和抗高温能力使其成为该类设备的理想选择。由于测定过程中涉及高温环境，不锈钢的耐热性和耐氧化性能能够有效保证仪器在长期使用中的稳定性和可靠性。 2. 铝合金 铝合金主要用于氧指数测定仪的部分轻型结构件，因其轻便、强度适中，且能够承受一定的温度变化。铝合金的成本相对较低，且加工性能良好，因此被广泛应用于一些对重量有要求的设备部分。 3. 高温陶瓷 高温陶瓷材料广泛应用于氧指数测定仪中的火焰传感器、加热元件及炉体部分。由于其能够承受极高的温度，并且不易受氧化或腐蚀，因此在高温燃烧环境下尤为重要。常见的高温陶瓷材料如氧化铝、硅酸铝等，不仅能够提供准确的测试数据，还具有较长的使用寿命。 4. 石英玻璃 石英玻璃材料常用于氧指数测定仪中的透明窗口，作为观察测试过程和火焰稳定性的观测通道。石英玻璃耐高温、化学稳定性强、透光性好，能够在高温燃烧过程中保持良好的视野，确保操作者可以实时观察到样品的燃烧状态。 5. 钨合金 钨合金因其优异的高温强度和高熔点，在一些高端氧指数测定仪中用于高温测试区域，尤其是在需要承受极端高温条件下的实验中。钨合金在高温下能保持良好的机械性能，因此被用作一些特殊结构部件，如加热元件的保护材料。 材料选择的影响因素 氧指数测定仪的材料选择不仅仅取决于性能需求，还与生产成本、仪器的使用环境和预期寿命等因素紧密相关。例如，长期高温测试可能需要选择更耐高温的材料，而需要频繁拆卸和维修的部件则应考虑选择耐磨损、易于清洁的材料。材料的热膨胀系数也是选择时的重要参考因素，因为温差可能导致仪器出现误差或损坏。 专业总结 氧指数测定仪作为一款精密的测试设备，对材料的要求极为严格。每种材料的选择都必须满足高温、耐腐蚀、强度以及抗氧化等多重性能要求。常用材料如不锈钢、铝合金、高温陶瓷、石英玻璃和钨合金各具优势，合理搭配这些材料，可以确保氧指数测定仪在不同使用环境下的度和稳定性。了解和掌握这些材料的性能特征是设计和使用氧指数测定仪的关键，能够为材料的燃烧性能测试提供更为可靠的保障。
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