TA FAQs【15】| DSC测试时，参比物应该选择什么物质，以及应该放多少量？

DSC测试时，参比物应该选择什么物质，以及应该放多少量？

DSC测量时，需将热容与试样相当的物质作为参比物置于参比物侧的传感器上（图1）。此外，试样侧和参比物侧使用同种坩埚。

图1　DSC示意图

作为参比物，应选用在测量温度范围内不会发生相变等变化的物质。表1列出了常用的参比物。

表1　常用的参比物

当试样为固体或粉末且量较少（通常在5 mg以下）时，由于试样侧的热容较小，参比物侧可仅使用空坩埚。

当试样量较多时，为了使试样侧与参比物侧的热容大致相当，可使用适量的α?氧化铝粉末，蓝宝石或Al片等。在?100 ℃以下的低温区域，由于α?氧化铝粉末和蓝宝石的比热容变化较大，基线可能会出现弯曲，这种情况下Al片更为合适。此外，在600 ℃以上的温度范围内，由于铝的熔点（660 ℃）的限制无法使用Al片，此时应选用α?氧化铝粉末或蓝宝石。

当试样为液体时，需根据测量目的选用不同的参比物。若需将液体试样冻结后观察升温过程中的熔融现象，可选用不冻结的α?氧化铝粉末或蓝宝石作为参比物。而观察溶液等液态变化时，可选用热容与试样相近的液体作为参比物，若试样为溶液，则可用其溶剂作为参比物。当试样为水溶液时，可选用纯水或蒸馏水作为参比物。选用水作为参比物时，不可用于0 ℃以下的温度范围测量（参比物会发生冻结与熔融）。

参比物的量，原则上应调整至使参比物侧（参比物＋坩埚）的热容与试样侧（试样＋坩埚）的热容大致相当。参比物的量可通过升温开始时产生的基线偏移来判断。升温开始时的基线偏移幅度取决于试样侧与参比物侧热容的差值（图2）。若升温开始时基线向吸热方向偏移，则需增加参比物的量，直至偏移幅度减小。

图2　试样与参比物的热容差与升温开始时基线偏移的关系

正确使用参比物可使DSC曲线的基线稳定，并将噪声水平控制在最低限度。此外，一旦准备了参比物（参比物+坩埚），后续测量时可重复使用同一参比物，因此建议在进行DSC测量时优先准备参比物。