Chip-DSC用于表征树脂的紫外固化
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背景介绍
近几十年来，紫外光（UV）固化树脂体系凭借其独特的优势，如固化速度快、能耗低以及挥发性有机化合物（VOC）排放水平低等，在涂料、油漆、3D打印及其他相关行业中占据的市场份额越来越大。然而，一般来说，紫外光固化树脂体系的主要缺点往往是缺乏足够的热机械性能和耐候性不佳等，因此进一步的开发和创新是必要的。而差示扫描量热法结合光源（Photo-DSC）是确定其最佳固化条件的有用工具，诸如固化动力学、相变或添加剂的影响等特性都可以很容易地识别出来，这对于产品的研究开发、工艺优化和质量控制等至关重要。本文主要介绍使用Linseis Chip-DSC 10与UV光源相结合来表征树脂的紫外固化。
实验过程
在本实验中，将Linseis Chip-DSC 10与DELOLUX 80/400联用，使用光固化丙烯酸酯和热固化环氧树脂体系的混合物作为试样。将约10 mg的试样放置在敞口的坩埚中，并用多个紫外光脉冲（波长400nm，振幅100%，灯距45mm）进行照射。每个紫外光脉冲持续1秒，每隔1分钟施加一次，直至检测到峰面积不再发生变化。为确保实验在50°C的等温条件下进行，第一个紫外光脉冲在2分钟后施加。
结果分析
通过计算第一个照射放热峰与最后一个照射放热峰之间的差值（当峰面积达到平稳状态，即表明此时不再发生光固化反应），从而确定紫外光固化部分的反应热焓，可推导出转化率曲线。从图中可以看出，光固化部分在第一个紫外光脉冲后几乎完全固化。随后，通过以高达300°C /min的不同速率进行升温，可以测定热固化体系的浓度和反应活性。
实验结论
Linseis Chip-DSC传感器和加热炉的热质量低，能够实现快速的加热和冷却速率，并且在不损失信号质量的情况下实现出色的温度控制。这对于快速固化树脂尤为重要，因为这类树脂在几毫秒内就可能发生显著的反应。由于Chip-DSC在测量过程中能对样品进行光学观测，它不仅可以配备相机和光谱仪等光学探测器，还能配备用于固化和硬化实验的UV/LED系统等灯具，从而能够在差示扫描量热仪的坩埚中模拟树脂的固化过程，是表征快速光固化树脂体系的有力工具。
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