上海光谱 | 安心做吃货教您测定紫甘薯粉铅的含量

紫甘薯是当下热门的食品，被添加制作到许多食品中，紫甘薯中含有大量的花青素、多酚、VC等抗氧化物质，有研究证明，经常食用紫甘薯可以为体内提供清除自由基的活性物质，减少慢性病的发病率以及延缓衰老；因此严格把控生产过程中有害元素的带入，十分重要，本文介绍了在紫甘薯这种食品中检测鉴定铅含量的方法。铅这一重金属元素在原子吸收测定中尤为常见而实用，通常使用石墨炉原子吸收光谱法测量铅的含量。

仪器设备及试剂

SP-3803AA高性能全自动原子吸收分光光度计(上海光谱仪器有限公司)
KJ-100微波消解仪（上海屹尧科技）
TTL-10S超纯水机（北京同泰联科技发展有限公司）
BS-124-S电子天平（德国赛多利斯科学仪器公司）
铅元素空心阴极灯(河北宁强)
德国SCHUNK平台石墨管
AC9008 冷却循环水机（北京同洲维普）

紫甘薯粉:

硝酸，优级纯（国药集团上海化学试剂有限公司）
磷酸二氢铵，分析纯（国药集团上海化学试剂有限公司）
高氯酸，优级纯（国药集团上海化学试剂有限公司）

测试条件

表1原子吸收仪器的测试条件

表2 升温条件

溶液配制

铅标准溶液：吸取称量1g/L 铅原液0.1g、浓硝酸1mL 至PET瓶中，称量法定容至100g，得到1mg/L稀释液A；再称取A 液2g于100mLPET瓶中，称量法定容至100g，得到20μg/L标液B。

样品处理

紫甘薯粉处理方法：采用微波消解法，操作步骤如下：

A.称样：准备6个干净的消解罐，依次标记为0，1，2，3，（0，1号为样品空白），然后称取0.500g（极ng确到0.001g）紫甘薯粉两份份分别至于2，3两个罐中；同时称取同样重量的大米粉标准物质于干净的消解罐中；

B.加试剂：每个消解罐中分别依次加入10mL 2M HNO3 和2mL 30% H2O2

C.消解：放入微波消解仪中消解，消解程序如下：

A.赶酸：消解完成后，将消解罐至于电热板上，将温度调至200℃进行赶酸，待溶液剩余0.5ml左右停止加热取下冷却至室温。

B.定容：依次将罐中溶液定容至 10g(极ng确到0.001g)，摇匀备用。

标准曲线

应用上海光谱的SP-3803AA全自动石墨炉火焰一体机，以20μg/L标液B进行在线稀释，在线稀释标线由自动进样器完成，得到以下标准曲线。标准曲线见图1。

图1 铅的标准曲线（0～20μg/L）

测试结果（见表3）

取20μL上述样品溶液，并与5μL基体改进剂一同进样；在Z佳分析条件下对紫甘薯粉样品中铅进行测定，并做加标回收实验

表3紫甘薯粉中铅含量的测试结果

经过分析，测得该紫甘薯粉样品中铅的含量为0.0564mg/Kg，加标回收率：97%；大米粉标准样GBW(E)100348中铅的测定值为0.1320mg/Kg，在标准值范围内。

实验结论

使用上海光谱仪器有限公司SP-3803AA型原子吸收光谱仪，石墨炉原子吸收法测得样品中紫甘薯粉的铅含量为0.0564mg/kg，该值符合国家粮食卫生标准中铅（以Pb计） ≤0.2mg/kg范围内，结果正常。此方法校正曲线的线性相关性为0.999，方法的检出限铅为0.35μg/L,精密度要求为1.95%，获得满意的结果。

（来源：上海光谱仪器有限公司）