二氧化硫残留测定仪操作规程

一、目的

规范二氧化硫残留测定仪的操作流程，确保仪器稳定运行，准确测定中药材、中药饮片、食品等样品中的二氧化硫残留量，符合《中华人民共和国药典》（现行版）通则2331及相关标准要求。

二、适用范围 

二氧化硫残留测定仪，涵盖中药材、中药饮片、药*辅料、等样品的二氧化硫残留量检测。

三、仪器组成与原理

 1. 仪器组成

- 核心模块：蒸馏单元（含加热装置、蒸馏烧瓶、冷凝管）、接收单元、（气体流量、搅拌装置）、控制系统（触控屏、参数设置）。 

 2. 检测原理 

样品与盐酸溶液反应释放二氧化硫，经蒸馏被氢氧化钠溶液吸收，再用滴定液滴定吸收液，通过消耗滴定液的体积计算二氧化硫残留量。

四、操作前准备

1. 恒温水浴水位冷凝管连接,两口烧瓶，式回流冷凝管:分液漏斗，各个管路连接好

准备好需要用的试剂

2. 仪器检查

- 开机前检查：蒸馏装置密封性（冷凝管接口、蒸馏烧瓶塞是否松动恒温水浴水量是否充足。夏天需要开启制冷水温度15度以下 

3. 样品准备 

- 固体样品（如中药材）：取约10g（精确至0.001g）置于蒸馏烧瓶中。

-加水300-400mL。

五、操作步骤

 开回流冷凝管开关给水，将冷受管的上端卫口处连接一橡胶导气管置于100m1锥形瓶底部。瓶内加人3%过化氢溶液50ml作为吸收液(橡胶导气管在吸收液以下)。使用前，在吸收液中加人3滴甲基红乙醇溶液指示剂(2.5mg/ml)，并用0.01molL氢化钠滴定液定至黄色(即终点:如果超过终点，则应含弃该吸收溶液)。开通氮气、使用流量计调节气体流量至约0.2L/min;，使溶液(6mol/L)10mnl流入两口烧瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至微沸，并保持微沸1.5小时后，停止加热。吸收波放冷后，置于力批拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定液(0.01mol/))滴定，至黄色持续时间 20秒不，并将滴定的结果用空自试验校正。(1234需要分别在屏幕里面进行功率时间设置)

六、HSY-2331A-1二氧化硫残留量测定仪操作后维护

1. 仪器清洗：

- 蒸馏单元：用纯化水冲洗蒸馏烧瓶、冷凝管3次，去除残留盐酸；若有样品残留，用温热纯化水浸泡10分钟后冲洗。

2. 关机操作：关闭仪器电源，断开外接设备清洁仪器表面污渍。

3. 记录与归档：在《二氧化硫残留测定仪使用记录》中填写样品信息、仪器状态、检测结果，记录需签字确认，按月归档。