两种酸混合改善峰形？
目前很多品种由于工艺路线前延，起始物料结构越来越简单。很多起始物料不但保留不好，而且紫外吸收也很差。这就极大增加了检测方法的难度。市面上一些特殊类型色谱柱比如混合模式色谱柱，在一定程度上对某些化合物的保留有很好效果，降低了方法开发的难度。然而方法开发过程中也会存在峰形问题。本文简单介绍一下在混合模式色谱柱RP-100上分离碱性化合物时如何改善色谱峰形。化合物结构如下图所示。
方法目的是检测此化合物的有关物质。此化合物结构类似氨基酸，化合物极性极大，logP≈0.17，单纯C18难以有效保留，由于紫外响应较弱，暂不考虑加离子对方案。Hilic模式或石墨碳色谱柱均有尝试，也可良好保留分离。化合物难以保持分子态，因此可利用氨基或羧基进行保留分离。我们尝试RP-100色谱柱进行分离。
根据厂家资料介绍，RP-100色谱柱能够展现疏、阳离子交换、阴离子排阻及氢键作用力。首先用简单的酸水溶液和乙腈体系开发方法，化合物展现过载拖尾，如下图所示。
在酸水体系下，此化合物在RP-100色谱柱的保留应该主要是离子作用力所致。这种峰形在其他类似离子交换色谱柱上也会出现，尤其样品浓度比较大的情况下。相对于反相色谱，其改善策略要少一些。我们尝试通过调节pH、加盐等方式无法有效改善峰形的同时能够良好保留目标物。方法开发中我们发现使用不同酸化合物展现出不同峰形，如下图所示。蓝色基线为高氯酸体系，黑色为硫酸体系。两个色谱峰一个前伸，一个拖尾。
既然不同酸展现出不同的色谱行为，那么能否将两种酸混合到一起改善峰形？我们尝试将两种酸加到一起，结果如下图所示。色谱峰对称性得到极大改善。蓝色为硫酸体系，黑色为两种酸混合体系。
下图是利用高氯酸和磷酸混合改善另一个化合物的峰形对比图，中间橙色为混合酸的色谱图。
后续在使用这款柱子过程中，我们也利用这种策略对其他碱性化合物峰形进行改善。当然，此方案只是从峰形改善角度考虑，至于方法能否满足最终需求还需综合考虑。
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