QuEChERS轻松搞定喹诺酮类兽药残留检测

       喹诺酮是一类合成抗生素类药物，ZL系统感染疾病，并且在动物饲养中作为预防和ZL药物普遍使用。近年来，这些药物在动物组织中的残留已被引起广泛关注。联合国粮农组织、世界卫生组织食品添加剂专家联合委员会、欧盟都已制定了多种喹诺酮类药物在动物组织中的Z高残留限量。

　　喹诺酮类药物残留分析方法，主要包括GX液相法(HPLC)以及与此相关的HPLC-UV、HPLC-FD、HPLC-DVD、LC-MS/MS、LC-ESI-MS/MS，另外还有荧光光谱法、毛细管电泳法和酶联免疫法等。样品前处理主要采用SPE、GPC、液液萃取等净化方法；但是目前还没有文献采用QuEChERS方法净化。而且官方所发布标准的检测方法中大多数是LCMS-SPE或者LCMS-LLE。

　　下面介绍一下迪马科技QuEChERS方法检测喹诺酮类兽药残留量的优势及详细解决方案。

一、迪马科技方法优势

　　基于QuEChERS方法原理，采用乙腈提取，然后取出1 mL提取液净化，上机分析。对比国标方法《GB/T 21312-2007 动物源性食品中14种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱 质谱法》，本方法具有：

       1.前处理过程简单、方便，并能同时检测马波沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、洛美沙星、双氟沙星、萘啶酸、氟甲喹；

       2.节省时间，降低基质效应；

       3.回收率达85%以上，保证实验结果的准确性、重现性；

       4.方法检出限均为1.0 μg/kg，优于国标方法《GB/T 21312-2007 动物源性食品中14种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱 质谱法》，可供广大分析工作者使用。

二、动物源性食品中喹诺酮类药物残留量

1 适用范围

　　适用于草鱼、猪肉、猪肝等动物源性食品中马波沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、洛美沙星、双氟沙星、萘啶酸、氟甲喹等兽药残留量的测定；本方法检出限1.0 μg/kg。

２提取

2.1 猪肉、草鱼样品

　　取5.0 g样品与1.0 g氯化钠，搅匀，加5 mL 5%甲酸乙腈，涡旋混合1 min，振荡5 min，8000 rpm下离心2 min，取 1 mL上清液待净化。

2.2 猪肝样品

　　取5.0 g样品与2.0 g氯化钠，搅匀，加5 mL 5%甲酸乙腈，涡旋混合1 min，振荡5 min，8000 rpm下离心2 min，取 1 mL上清液待净化。

３净化

　　将1 mL 提取液转移到ProElut QuE 2 mL Tube (Cat#：64529)，涡旋混合30 s，10000 rpm下离心1 min，取上清液500 μL于浓缩管中，加水100 μL，涡旋混匀，室温下氮吹至剩余约100 μL溶液，加水定容至500 μL，混匀，过0.22 μm微孔滤膜，进LC-MS/MS分析。

４ 分析条件

4.1 UPLC 条件：

色谱柱：Endeavorsil C18，1002.1 mm，1.8 μm (Cat#: 87003)

流   速：0.2mUmin

进样量：5μL

柱   温：35C

流动相：A：0.4%甲酸水 B：甲醇~乙腈~甲酸 (40: 60: 0.4)

梯度设置

4.2 质谱条件：

       电离模式：ESI

       扫描方式：正离子扫描

       检测方式：多反应监测

       电喷雾电压：5500 V

       雾化气压力：50 psi

       辅助气压力：50 psi

       气帘气压力：20 psi

       离子源温度：500 C

       定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表

5 实验结果及色谱图

       草鱼、猪肝、猪肉样品中喹诺酮类药物的LC-MS/MS检测添加回收结果：

马波沙星多反应监测色谱图

洛美沙星多反应监测色谱图

恩诺沙星多反应监测色谱图

沙拉沙星多反应监测色谱图

萘啶酸多反应监测色谱图

氟甲喹多反应监测色谱图

草鱼空白样晶总反应监测图

草鱼加标样品(添加水平: 10 μg/kg)总反应监测图

猪肉空白样品总反应监测图

猪肉加标样(添加水平: 10 μg/kg)总反应监测图

猪肝空白样品总反应监测图

猪肝加标样品(添加水平: 10 μg/kg)总反应监测图

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