迪马科技助力长三角检验检测能力验证：食品中脱氢乙酸、23种邻苯二甲酸酯的检测

近期，为深入贯彻落实中共中央国务院《长江三角洲区域一体化发展规划纲要》，加强检验检测机构监督管理，推动长三角检验检测高质量一体化发展，由沪苏浙皖一市三省市场监管局“2025年长三角地区检验检测机构能力验证工作”，正紧锣密鼓地进行。

与此同时，迪马科技的技术人员也精心整理了相关检测方案，以全力支持并助力2025年长三角地区检验检测机构能力验证工作的顺利开展。

食品中脱氢乙酸的测定

SPE-HPLC 法

本方案适用于橙汁和面包等样品中脱氢乙酸的测定，定量限5mg/kg，最大使用量300mg/kg。

脱氢乙酸1000μg/mL标准储备液：准确称取10mg脱氢乙酸于10mL容量瓶中，加入1mL 20g/L氢氧化钠溶液溶解，用水定容至10mL。

脱氢乙酸100μg/mL标准中间液：准确取1mL 脱氢乙酸1000μg/mL标准储备液于10mL容量瓶中，用水定容至10mL。

3.1 橙汁等

取5g样品于50mL离心管中，加入10mL水，用20g/L氢氧化钠溶液调pH至7.5，加水稀释至50mL刻度，摇匀。置于50mL离心管中，8000rpm离心2min。取20mL上清液用10%甲酸水溶液调pH至5.0，用水定容至25mL，混匀，取5mL，待净化。

3.2 面包等

取5g样品于50mL离心管中，加入10mL水、5mL 120g/L硫酸锌溶液，用20g/L氢氧化钠溶液调pH至7.5，加水稀释至50mL刻度，摇匀。超声提取10min，8000rpm离心2min。取25mL上清液，加入5mL正己烷，振荡1min，8000rpm离心2min，弃去正己烷层，再加入5mL正己烷，重复进行一次，取20mL下层水相，用10%甲酸水溶液调pH至5.0，用水定容至25mL，混匀，取5mL，待净化。

ProElut^? C18 500mg/6mL (Cat.#:63105)

(1)活化：依次加入5mL甲醇、10mL水，弃去流出液；

(2)上样：将待净化液加入柱中，弃去流出液；

(3)淋洗：加入5mL水，将柱中溶剂缓慢推出小柱，弃去流出液；

(4)洗脱：加入2mL 70%甲醇水溶液，推干小柱至2mL，收集流出液，混匀，上机分析。

色谱柱：Platisil^? 5μm ODS, 250x4.6mm (Cat.#:99503)

流速：1.0mL/min

进样量：20μL

柱温：30℃

检测器：PDA 293nm

流动相：甲醇:20mM乙酸铵溶液=10:90

橙汁和面包中脱氢乙酸的添加回收结果。

净化过程中，由于只使用2mL的70%甲醇水溶液进行洗脱，可能会导致回收率低于检测要求，在5mL水淋洗后，需要将小柱中的溶剂缓慢地推出来，同时保证小柱处于湿润状态，再加入2mL 70%甲醇水溶液洗脱，洗脱完毕后，需将小柱中剩余液体缓慢地推出来一并收集，如果收集到的洗脱液体积少于2mL，用水将洗脱液定容至2mL，即可。

食品中23种邻苯二甲酸酯的检测

本方法适用于含有油脂食品中23种邻苯二甲酸酯检测。

步骤一：称取样品1.0g于玻璃离心管中，加入2mL提取剂1^*和10mL提取剂2^*，涡旋2min，以不低于4000r/min的转速离心2min，取下层清液。

步骤二：向残留溶剂中加入10mL提取剂2^*，重复步骤一，合并两次提取液，40℃下氮气吹至近干，加入2mL正己烷，振荡混匀，待净化。

^*提取剂1：乙腈饱和的正己烷

^*提取剂2：正己烷饱和的乙腈

ProElut PSA Glass 1g/6mL 30/pk (Cat.#:63206G)

(1)活化：依次加入5mL丙酮、5mL正己烷，弃去流出液；

(2)上样：加入待净化液，流速控制在1mL/min 内，收集流出液；

(3)洗脱：依次加入5mL正己烷、5mL 4%丙酮-正己烷溶液，收集流出液，合并两次收集的流出液， 40℃水浴，缓慢氮气流条件下吹至近干（约0.5mL）后挥干，乙腈定容至1mL，超声混合1min，4000r/min 离心后取上清夜，供GC-MS 检测。

色谱柱：DM-5MS 60m×0.25mm×0.25μm (Cat.#:8222)

进样口温度：280℃

升温程序：初始温度60℃，保持1min，以20℃/min 升温至220℃，保持1min，再以5℃/min 升温至300℃，保持30min

载气：氦气

流速：0.5mL/min

进样方式：不分流进样

进样量：1μL

离子源温度：230℃

接口温度：280℃

溶剂延迟：10min

电子轰击电离源（EI）：选择离子监测模式（SIM），分组监测见表1

食用油样品中23种PAEs添加回收结果：