摘要：本文介绍了采用气体吸附技术对氧化铝的比表面积、孔容、孔径分布以及真密度等物理性能参数的表征。氧化铝在矿业、制陶业和材料科学上又被称为矾土，是一种高硬度化合物，因其高比表面积及多孔隙结构被广泛应用于航天、电子、化学化工、医药、吸附、催化剂及其载体，以及陶瓷、机械及冶金等各个领域中。
冶金级氧化铝。图片来源：云南铝业股份有限公司
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氧化铝(aluminium oxide)通常称为“铝氧”，是一种白色粉状物，化学式Al2O3，是一种非常重要的金属氧化物，熔点为2054℃，沸点为2980℃，在高温下可电离的离子晶体，常用于制造耐火材料。工业氧化铝是由铝矾土（Al2O3·3H2O）和硬水铝石制备，拜耳法是生产氧化铝的主要方法，其产量约占全世界氧化铝总产量的95%左右。现已知氧化铝有10多种同质异晶体，主要有3种晶型，即α-Al2O3、β-Al2O3、γ-Al2O3，1300℃以上高温时几乎完全转化为α-Al2O3，氧化铝的分类见图1所示：
图1 氧化铝的分类
氧化铝的主要特点是具有多孔性、高分散性、绝缘性等特点，其形态可有饼状、粉状、晶块状以及球形颗粒状。按活性分类有活性及非活性氧化铝，活性氧化铝具有抗破碎强度高，表面积适中、孔径与孔隙可调、吸附性能好、表面酸性、热稳定性良好的特点，主要用在液体干燥、水质净化、催化等领域。按粒径尺寸可分为普通氧化铝和纳米氧化铝，纳米氧化铝可提高体系的低温韧性，降低体系烧结温度，可用作陶瓷添加剂。高纯氧化铝是纯度为99.99%以上的氧化铝，常用于陶瓷和锂电池隔膜以及集成电路和消费电子行业。
GB/T 24487-2022氧化铝中规定了氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法，其中比表面积和孔结构的测定是氧化铝物理性能重要的表征方法，其依据是GB/T6609.35-2009 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法第35部分：比表面积的测定，氮吸附法进行比表面积测定，下面就常见氧化铝物理性能表征进行简单介绍。
α-Al2O3晶型稳定，粒度分布范围窄、纯度控制较简单，比表面积低，具有耐高温的惰性，但不属于活性氧化铝，几乎没有催化活性，经常用于制备各种耐火砖的耐高温实验仪器和研磨剂、阻燃剂等；高纯α-氧化铝是人造蓝宝石、红宝石的原料，也可用于锂电池隔膜、功能陶瓷、精密抛光、荧光粉、陶瓷基板等高端领域。
应用于锂电池隔膜的高纯氧化铝具有微孔调节、优良的导热性能、解决PP/PE材料导热性差的作用，其物理性能技术指标要求比表面2 ~ 8m2/g，采用国仪精测F-Sorb X400CES系列和V-Sorb X800S系列比表面积测试仪对2种高纯氧化铝进行比表面积测定，BET比表面积分别为5.54 m2/g和2.03 m2/g，P/P0选点范围在0.05 ~ 0.35之间，线性拟合度＞0.999，截距均为正值，仪器自动化程度高，操作简单便捷，测试效率高。
图2 不同氧化铝比表面积测试结果
（上图：F-Sorb X400CES动态法测试，下图：V-Sorb X800S静态法测试）
活性氧化铝是一类多孔性、高分散度的固体材料，有很大的比表面积，其微孔表面具备催化作用要求的诸如吸附性、表面活性、优良的热稳定性等特性，被广泛的用作吸附剂、催化剂和催化剂载体。
由三水铝石或拜耳石加热脱水后得到的γ-Al2O3和由铝酸盐或铝盐或二者同时生产的拟薄水铝石均称为活性氧化铝，目前氧化铝材料的合成方法有模板法、溶胶-凝胶法、沉淀法、微加热法、水热法以及纳米铸造法等[1]，研究人员通过不同条件和不同制备方法合成的氧化铝具有不同的比表面积和孔体积，如图3和图4所示，采用V-Sorb X800系列比表面及孔径分析仪进行测定，测试等温线表明两种氧化铝材料主要为Ⅳ类等温线，活性氧化铝1#和活性氧化铝2#的比表面积分别为144.35 m2/g和66.21 m2/g；Z可几孔径分别是5.73 nm，19.02 nm，表明两种材料都是介孔结构的氧化铝；此外，两种氧化铝材料的等温线回滞环不同，表明孔的结构存在一定的差异。
图3 活性氧化铝1#的N2-吸脱附等温线（上图）和BJH孔径分布图（下图）
图4 活性氧化铝2#的N2-吸脱附等温线（上图）和BJH-孔径分布图（下图）
研究表明，在介孔氧化铝分子筛骨架中引入少量其他金属原子、阴离子或者阳离子可以改善表面酸碱性质、催化活性以及热稳定性，即通过浸渍法和原位合成法对介孔氧化铝进行改性以提高其性能[2]。以下是采用V-Sorb X800系列比表面及孔径分析仪对改性后的氧化铝材料表征案例，合成氧化铝以及合成氧化铝负载金属等温线相似且主要为Ⅳ型等温线，通过改性负载金属的氧化铝BET比表面积值从232.38 m2/g降低到206.75 m2/g，Z可几孔径由原来的6.55 nm增加到8.95 nm，结果表明改性氧化铝的负载金属改变了氧化铝的比表面积值和孔径结构。
图5 氧化铝的N2-吸脱附等温线（上图）和BJH-孔径分布图（下图）
图6 改性氧化铝的N2-吸脱附等温线（上图）和BJH-孔径分布图（下图）
如图7所示，纳米化合成氧化铝微粉BET比表面积值增大到296.01m2/g ，Z可几孔径达到2.21nm，增大的比表面积和缩小的孔径范围显示氧化铝的吸附能力有了提高。
图7 纳米化氧化铝的N2-吸脱附等温线（上图）和BJH-孔径分布图（下图）
氧化铝物理性能测定方法中除了对比表面积和孔径分布表征外，还对松装密度等做了规定，常见的表征还有氧化铝真密度的测定，采用国仪精测G-DenPyc X900系列真密度测定仪对氧化铝真密度进行测定，G-DenPyc X900系列真密度测定仪有不同大小体积的样品管，满足不同样品量测试需求，测试速度快，可一次性测试3个样品，测试精度高，结果如图8所示，对不同氧化铝的进行测试，真密度结果分别为3.30 g/ml和3.21 g/ml。
图8 不同氧化铝真密度测试结果
（上图：大样品管适宜样品量多测试，下图：小样品管适宜样品量少测试）
国仪精测V-Sorb X800系列比表面及孔径分析仪采用静态容量法测试原理，具备完全的自动化操作，人性化的操作界面，简单易学。产品技术通过机械工业联合会科技成果鉴定，被欧美高校、科研实验室选购使用，获得一致好评，树立了优良的国产品牌形象。
全自动比表面及孔径分析仪V-Sorb X800系列
参考文献：
[1] 李翔，新型孔结构氧化铝的合成与催化性能研究 2013,4
[2] G. A. H. Mekhemer, A. K. H. Nohman, N. E. Fouad, et al.,Colloids Surf. A, 2000, 161, 439.
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