摘要:本文建立了敌敌畏等21种有机磷检测的GC-FPD方法。结果表明,采用岛津GC-2030气相色谱仪,岛津SH-OPP2色谱柱进行分析,21种有机磷化合物间的分离度大于1.5,峰形和重现性良好,满足检测需求。此方法可为有机磷的检测提供参考。
关键词:GC-FPD 21种有机磷 SH-OPP2
1. 实验部分
实验仪器及耗材
Shimadzu GC-2030气相色谱仪;
纯水机:PR-FP-0120α-MT1(+ 60L水箱 + 取水器);
色谱柱:SH-OPP2(30 m × 0.32 mm × 0.32 μm;P/N:R221-75887-30);
SHIMSEN Disc HPPTFE针式过滤器(P/N:380-00341);
GC-MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34002-01);
Nichipet Air移液枪:Nichipet Air 0.5-10 μL(P/N:00-NAR-10);
Nichipet Air 10-100 μL(P/N:00-NAR-100);
Nichipet Air 100-1000 μL(P/N:00-NAR-1000);
Nichipet Air 1000-10000 μL(P/N:00-NAR-10000)。
混合标准溶液的制备
分别取敌敌畏等21种有机磷标准品(浓度为1 mg/mL)适量,用丙酮稀释制成各组分浓度为1 μg/mL的混合标准溶液,即得。
分析条件
色谱柱:SH-OPP2(30 m × 0.32 mm × 0.32 μm;P/N:R221-75887-30)
升温程序:初始温度40 ℃保持1min,以40 ℃/min的速率升温至120 ℃,以5 ℃/min的速率升温至200 ℃,以2 ℃/min的速率升温至220 ℃,以20 ℃/min的速率升温至300 ℃保持7 min。
载气:N2
进样口温度:290 ℃
分流模式:不分流
控制模式:恒线速度(20 cm/s)
检测器:FPD,温度:300 ℃
进样量:1.0 μL
2. 实验结果
按照上述色谱条件(1.3)进行采集,混合标准溶液色谱图如下:
混合标准溶液
重复性
3. 结论
本文建立了敌敌畏等21种有机磷检测的GC-FPD方法。结果表明,采用岛津GC-2030气相色谱仪,岛津SH-OPP2色谱柱进行分析,21种有机磷化合物间的分离度大于1.5,峰形和重现性良好,满足检测需求。此方法可为有机磷的检测提供参考。
—END —
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