新型污染物！水产品中17种全氟化合物的测定

      迪马科技在成功建立动物性食品中全氟化合物检测方法的基础上，进一步开发了水产品中全氟化合物的系统检测方案。本方案基于前序研究的核心技术路线，采用乙腈溶剂提取目标物后，通过分散式石墨化碳黑(Carb)净化管进行初级净化处理，经超纯水稀释后，再结合弱阴离子交换固相萃取柱实施二次净化。经方法验证，该方案可有效应用于鱼、虾、蟹类、牛蛙及贝类等水产品的检测。值得注意的是，在方法应用过程中发现贝类样品因基质成分复杂，导致全氟十八酸(PFODA)出现回收率异常升高的现象。通过系统方法学优化实验，最终确定当贝类样品(蛤蜊)取样量控制为1g时，目标化合物回收率在合格范围内，满足检测方法学要求。

本方案适用于鱼、虾、蟹类、牛蛙、贝类17种全氟化合物的检测。

(1)17种全氟化合物标准储备液：50μg/mL溶于甲醇，1mL/安瓿，迪马科技标准品部提供 (Cat.#: 48008)；

(2)17种全氟化合物中间液Ⅰ: 量取定量储备液，用甲醇溶解配制成浓度为1μg/mL的溶液；

(3)17种全氟化合物中间液Ⅱ: 量取定量混标中间液Ⅰ，用甲醇溶解配制成浓度为0.1μg/mL溶液。

3.1 鱼、虾、蟹、牛蛙样品

3.1.1 称取2g样品于50mL离心管中，加入2g氯化钠，搅拌均匀。

3.1.2 加入2mL纯净水，涡旋混匀。

3.1.3 加入10mL乙腈，涡旋混匀10min，8000rpm离心5min。

3.1.4 取上层乙腈，加入到装有100mg 石墨化碳黑(Carb) 的15mL离心管中，涡旋混匀5min，8000rpm离心5min。

3.1.5 取上清到50mL离心管，用纯净水定容到30mL，涡旋混匀，8000rpm离心5min。

3.1.6 上清液备用。

3.2 蛤蜊样品

3.2.1 称取1g样品于50mL离心管中，加入2g氯化钠，搅拌均匀。

3.2.2 加入2mL纯净水，涡旋混匀。

3.2.3 加入10mL乙腈，涡旋混匀10min，8000rpm离心5min。

3.2.4 取上层乙腈，加入到装有100mg 石墨化碳黑(Carb) 的15mL离心管中，涡旋混匀5min，8000rpm离心5min。

3.2.5 取上清到50mL离心管，用纯净水定容到30mL，涡旋混匀，8000rpm离心5min。

3.2.6 上清液备用。

ProElutPWA-2 250mg/6mL (Cat.#: 65823)

(1)活化：用15mL 1%氨化甲醇、5mL水、5mL 0.3mol/L甲酸水活化；

(2)上样：备用液上样，弃去流出液；

(3)淋洗：用10mL 水、5mL甲醇淋洗；

(4)洗脱：加入5mL 1% 氨水甲醇溶液洗脱，收集洗脱液；

(5)重新溶解：将洗脱液在40℃水浴下氮吹至干，用甲醇定容至1.0mL，混匀，8000rpm离心5分钟，上机分析。

注：同方法制备基质匹配标准溶液

(1) UPLC条件

色谱柱：Endeavorsil C18, 100x2.1mm, 1.8μm (Cat.#: 87003)

流速：0.3mL/min        

进样量：5μL      

柱温：40℃

流动相：A: 2mmol/L甲酸铵溶液             B: 甲醇

梯度设置

(2) 质谱条件

电离模式：ESI

扫描方式：负离子扫描

检测方式：多反应监测

电喷雾电压：-4500V

雾化气压力：50psi

辅助气压力：50psi

气帘气压力：20psi

离子源温度：500℃