浅谈温度变化对近红外光谱测量结果的影响（下）｜结论篇
前两期我们分别从理论层面和实验层面探讨了温度对近红外光谱的影响。
例如：对于26℃时羟值为24.91mg KOH/g 的多元醇样品，2℃的温度偏差已造成＞1%的显著误差（总误差 = 重复性误差 + 温度变化误差）。
根据上述研究结果，本期我们将介绍如何提高近红外光谱测量结果的准确性和重复性——使用行之有效的温度控制方案将样品准确加热或冷却至目标温度。
近红外光谱测量结果的准确性和重复性
相关标准
ASTM D6122-23
Standard Practice for Validation of the Performance of Multivariate Online, At-Line, Field and Laboratory Infrared Spectrophotometer, and Raman Spectrometer Based Analyzer Systems
Sample temperature greatly impacts the reproducibility of spectral measurements due to density changes and intermolecular interactions and may consequently affect predicted values.
01
控制样品适配器的温度
解决方案Ⅰ
加热程序
将样品适配器加至目标温度，放入样品后，在设定的等待时间内，通过热平衡使得样品也达到目标温度。
面临挑战
① | 既要确定适合的等待时间，使得样品达到目标温度，同时还要充分发挥近红外光谱的速度优势； |
② | 样品的初始温度会受到实验室内季节性变化（如，冬季/夏季）的影响； |
③ | 通常情况下，等待时间会设定为 30~60 秒，但实验表明这么短的时间其实是不够的。 |
例如：下图是加热样品适配器所引起的 8mm 样品瓶中样品温度的变化。样品的初始温度为 26℃，目标温度为 30℃。需等待100秒后，样品温度方可达到 30℃。
02
控制样品本身的温度
解决方案Ⅱ
在上述实验中使用的 OMNIS 奥秘一代近红外光谱仪，借助多个温度传感器和智能算法，不仅可以控制样品适配器的温度，还可以控制样品本身的温度。
加热程序
只需设定温控测量，仪器即可在测量开始前自动评估和调节样品温度。
显著优势
① | 无需设定等待时间，即可准确达到目标温度，同时还可保持较快的分析速度； |
② | 在测量过程中，可以减少因实验室环境的季节性温度变化而产生的温度波动； |
③ | 简化了近红外光谱测量的工作流程，同时提高了测量结果的准确性和重复性。 |
★
结语
温度变化对近红外光谱测量的影响及其对准确性和重复性的影响并不总是立即显现出来的。这是因为温度波动通常发生在较长的时间段内（如，实验室的季节性温度变化），在开发应用和建立近红外光谱预测模型/库的初始状态下并不那么明显。
不过，如本系列实验测量所示，这种温度波动会严重影响近红外光谱测量结果的准确性和重复性，样品温度每变化1℃，影响幅度就会超过1%。因此，在近红外光谱的测量过程中，应该对样品进行温度控制，而且应该使用能够监测样品温度而非样品适配器温度的功能来实现这一点。
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