关注我们，更多干货和惊喜好礼
韩春霞
引言
硫酸新霉素是从新霉素链霉菌( streptomyces fradiae) 的代谢产物中分离得到的多组分氨基糖类抗生素，抗菌谱广作用强，因其耳、肾毒性强，临床用于外用和口服。硫酸新霉素原料药在国内外药典均有收录［1-5］。
2025版中国药典将于2025年10月1日起实施。硫酸新霉素在此次药典修订中，新增了有关物质的检测，对新霉胺、新霉素A及其他杂质的限度做了规定。该方法为高效液相色谱法，使用C18色谱柱对以上组分进行分离，流动相为三氟乙酸/五氟丙酸/氢氧化钠溶液，检测器为脉冲安培检测器［6］。该色谱条件在液相色谱仪上运行时，往往存在以下问题：
1.系统不稳定，灵敏度逐渐下降、重现性差；
2.柱效下降快，色谱柱寿命短；
3.流动相含有高盐和离子对试剂，与质谱联用存在挑战。
赛默飞作为科学分析服务领域的领导者，针对以上问题，提供本方法全流程的离子色谱解决方案。该方案包含全PEEK的离子色谱流路、流动相、色谱柱、检测器、质谱以及专业的数据处理软件。从流动相的配制、方法的重现、杂质的定量和定性，提供一站式的服务，帮助客户轻松应对药典新项目带来的挑战。
图1. 新霉素及其杂质的结构
（点击查看大图）
01
仪器和色谱条件
仪器： Dionex? ICS-6000离子色谱系统，含有双泵、柱温箱和AS-AP自动进样器
色谱柱: Thermo Dionex? IonPac? AmG C18 ( 4×150mm，3 μm，PN 302693)
流动相: 2%三氟乙酸溶液（含0.01%五氟丙酸，0.6%的50%氢氧化钠）
流 速: 0. 8 mL /min
柱温: 25 ℃;
柱后碱液: 50% NaOH溶液稀释25倍
柱后溶液流速：0. 3 mL /min
进样量: 25 μL
检测器：脉冲安培检测器，四波形检测电位
工作电极：3mm金电极（PN 063723）
参比电极：Ag /AgCl参比电极（PN 061879）
02
色谱图
图2. AmG C18色谱柱分离硫酸新霉素有关物质的图谱[7]（点击查看大图）
AmG C18色谱柱是赛默飞针对氨基糖苷类抗生素开发的色谱柱，对新霉素 B、新霉素 C 及各杂质均能得到较好的分离，主峰峰形对称，可分离出13个硫酸新霉素中的组分。
03
新霉素B、新霉素C和新霉胺的线性范围见下表[7]
（点击查看大图）
04
重复性［7］
取同一批号硫酸新霉素样品6份按照上述方法进行测定，杂质总量RSD( n =6) 为1. 10%，方法重复性良好。
05
与MS联用对未知杂质进行结构鉴定
离子对试剂如三氟乙酸、五氟丙酸、七氟丁酸是氨基糖苷类抗生素分析常用的流动相。借助于离子对试剂，结构相近的氨基糖苷类抗生素物质可以在C18色谱柱上得到满意的分离。如需对氨基糖苷类抗生素进行质谱分析，则需对流动相进行脱盐处理。阳离子抑制器，可有效脱除流动相中的阴离子。
图3. 用于氨基糖苷类抗生素杂质定性的IC-MS/MS联用
（点击查看大图）
06
总结
赛默飞推出的氨基糖苷类抗生素分析系统，不仅能满足中国药典中硫酸新霉素和硫酸依替米星的检测需要，也适用于USP、EP等其他药典中使用HPLC-PAD方法检测的抗生素，如硫酸庆大霉素、硫酸阿米卡星、盐酸大观霉素等。该方案具有以下优势：
AmG C18色谱柱分离度好，可耐受低pH的离子对流动相，寿命更长；
ICS 6000离子色谱系统，全流路PEEK材质，保证了系统的稳定性；
ICS6000 自带的安培检测器和金电极，对于氨糖抗生素具有超高的灵敏度；
轻松脱盐，满足质谱联用需求。
互动话题：
你对硫酸新霉素和氨基糖类抗生素的测定还有哪些疑问？或者你对HPLC-PAD技术有什么看法？欢迎在评论区留言讨论！
参考文献：
1.《中国药典》2020年版二部
2. European Pharmacopeia 9.0: volume III ( 欧洲药典 9.0: 卷 3) ［S］
3. The International Pharmacopoeia( 国际药典第五版) ［S］
4. The United States Pharmacopeial40-The National Formulary 35: volume III( 美国药典 40-国家处方集 35: 卷 3) ［S］
5. Japanese Pharmacopeia XVII( 药局方 17 版) ［S］
6. 《中国药典》2025年版二部
7. 张倩,黄敏文,FANG Wang,等.HPLC-PAD法测定硫酸新霉素含量及其有关物质[J].中国药科大学学报,2019,50(02):193-199.
如需合作转载本文，请文末留言。
全部评论(0条)
相关产品推荐（★较多用户关注☆）
赛默飞EASY-nLC 1200纳升级UHPLC
报价：面议 已咨询 12314次
美国赛默飞液相色谱仪Vanquish Flex UHPLC
报价：面议 已咨询 10956次
赛默飞 Vanquish™ UHPLC超高效液相色谱系统
报价：面议 已咨询 4742次
美国赛默飞液相色谱仪UltiMate® 3000 ECD3000RS
报价：面议 已咨询 4421次
赛默飞 Corona Veo 电雾式检测器
报价：面议 已咨询 2943次
赛默飞Vanquish Core HPLC 系统
报价：面议 已咨询 3351次
赛默飞双液相色谱 LC 的 Vanquish Duo UHPLC 系统
报价：面议 已咨询 3006次
赛默飞Corona CAD电喷雾检测器
报价：面议 已咨询 5834次
你可能还想看
①本文由仪器网入驻的作者或注册的会员撰写并发布，观点仅代表作者本人，不代表仪器网立场。若内容侵犯到您的合法权益，请及时告诉,我们立即通知作者，并马上删除。
②凡本网注明"来源：仪器网"的所有作品，版权均属于仪器网，转载时须经本网同意，并请注明仪器网(www.yiqi.com)。
③本网转载并注明来源的作品，目的在于传递更多信息，并不代表本网赞同其观点或证实其内容的真实性，不承担此类作品侵权行为的直接责任及连带责任。其他媒体、网站或个人从本网转载时，必须保留本网注明的作品来源，并自负版权等法律责任。
④若本站内容侵犯到您的合法权益，请及时告诉,我们马上修改或删除。邮箱：hezou_yiqi
热点文章
近期话题
相关产品
在线留言
沪公网安备 31011502008050号
参与评论
登录后参与评论