连载 | 欧美克激光粒度仪应用体验的高速发展（一）

2024-11-11 09:45:10 100阅读次数

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沈兴志

珠海有限公司产品经理，中国颗粒学会青年理事，全国颗粒表征与分检及筛网标委会颗粒分技术委员会委员，具有超过20年的光学分析仪器的技术工作经验。主要从事粒度分析仪、Zeta电位分析仪、光谱仪等光学仪器在多种不同领域的应用解决方案研究和开发、技术支持、应用培训和推广等方面工作，并参与相关仪器的开发和完善。协助分析仪器需求者开发和优化合适的测试方法，使测试结果更可靠。提供分析仪器在产业链中的质控方法的管理和质量信息的传递的技术咨询和服务，使分析仪器能发挥其最佳的性能和社会效益。

商用激光粒度仪从上世纪70年代面世以来，仪器的光学设计、各光电部件的规格和品质、样品适应性的干湿法进样系统性能、反演算法等方面均得到不断的进步。随着测量技术不断迭代升级，测试范围和灵敏度也在不断提高，加之激光粒度仪具有的测试范围宽、样品适应性广、测试过程便捷快速、维护需求少、重现性佳等优点，近些年其不断获得众多颗粒相关行业认可，逐步大量地取代了传统筛分、沉降、显微图像等方法成为了颗粒粒径分析和质控的主流仪器。

随着技术的日臻成熟，用户对激光粒度仪的期待也逐步从复杂的科学仪器到简便的测量工具的转变。自2010年欧美克加入思百吉集团(Spectris plc.)，成为马尔文帕纳科(Malvern Panalytical)的子品牌后，欧美克秉持集团公司以客户为中心的价值观，在新粒度仪开发中不仅着力于引进诸如低杂散光高动态范围光学设计、一体化多探测器工装装配工艺、双色光源全散射角覆盖、高精确度反演算法等等国际先机技术和工艺，同时针对客户测试应用和管理体验的实际需求也进行了重点的开发和改善。

在一系列仪器的开发升级中除了始终保持高性能外，亦将与用户仪器应用体验息息相关的更高水平的自动化、智能化、标准化、易操作、少维护、好管理、更安全及友好的数据分析和报告输出等作为重要的发展方向和目标，使得以OMEC LS-609、Topsizer等为代表的系列激光粒度分析仪不断完善，在具有卓越的测试性能同时满足用户的多种不同个性化需求，在简便了用户的日常操作维护管理的同时提供了更佳的使用体验。本文试着逐一地举例向读者简要介绍。

测试与使用

OMEC

自动化

针对越来越多企业使用激光粒度仪进行质控，许多实验室测样量大，技术人员工作负荷高的现象，欧美克在仪器硬件设计上不断增加了自动化控制功能，例如以自动对中或对中智能判断的主机搭配主流的SCF-105B全自动湿法进样循环系统、DPF-110A全自动干法进样系统均可以实现一般测试全流程的软件自动化控制。

通常情况下，用户仅需要按软件提示将多个干湿法样品依次加入到样品池，仪器可以对这些样品进行自动进样，自动分散，自动测量，自动输出测试报告结果的处理，同时仪器在测试结束后还可以自动进行清洗，多个样品批量测试过程已经被简化到极致。

▲ 湿法、干法进样器控制面板

如上所述，针对质检人员的日常工作，软件专门设计了SOP(标准作业程序)功能，仅需两步（运行程序?加入样品）即可完成高质量粒度测试。软件同时搭配超阈值警告功能，系统根据测试结果自动进行特征粒径结果的阈值分析，直接给出样品是否符合设定的质量阈值的提示。操作者无需查看具体结果数值就可以轻松快速根据警示页面判断样品是否符合质控要求。

▲ 表格 1 水泥比表面积与筛余量测试结果

智能化

仪器智能化的目的主要是解决粒度仪测试时由于操作者忽略的仪器状态或加样错误等原因导致的结果的偏差。

例如：欧美克开发了对中状态智能判断功能，开启后软件可以自动进行仪器背景状态和光学对中进行判断，根据判断结果自动采取对中或进入测试下一步的操作，为用户节省了大量的时间并延长了对中机构的寿命。

在湿法测试中，加样量的智能识别和调整功能，系统会自动识别判断加样量，根据需要提醒操作者继续加样至满足要求或是在加样过量的情况下自动控制调低样品量后进行测量。

在干法测试中，智能下料状态动态分析功能可以对流动性不佳样品下料的稳定性自动判断，同时将超量下料和下料中断时的光能信号和测量时间等进行自适应调整。以上的智能化功能保障了测试结果的可靠性，极大减少了测试分析人员的不熟练或疏失的影响。

● 测试范围：0.02-3000μm（湿法）0.1-3000μm（干法）

● 重复性：优于0.5%（标样D50偏差）

● 对中方式：智能自动对中，对中精度0.2μm

▲ 欧美克LS-909 激光粒度分析仪

（点击图片查看仪器详情）

同时，在粒度仪智能化设计中，多种影响测试因素的感知和自主分析功能是重要的一环。

例如欧美克的干法测试系统皆含有直接定位于分散管的正压传感器及定位于窗口后方的负压传感器，相对于传统的仅对分散压输入处的压力控制，智能系统能对干法分散全过程的压力条件得到最真实的记录和控制，并使得仪器可以智能化自主判断仪器状态和测试数据的可靠性，有力保障了仪器长期使用分散测样条件的一致性和测试结果的重现性，使得原料药、制药及精细化工等行业方法的迁移，测试条件的追溯都有据可循，同时避免了欠压状态测试结果错误的影响。

LS-909还带有自适应噪声抑制智能算法，能对探测器信号进行多次反演后进行原始功能自适应匹配修正再分析，有效的提高了仪器分析动态范围。

此外，欧美克中高端粒度仪还具有折射率（包括实部和虚部）的自动分析计算等功能。可以通过结合多次取样测试结果的自动智能分析，给出最佳的推荐参数。

标准化

仪器的标准化包括仪器生产工艺和仪器测试条件的标准化，对于粒度测试结果的重现性是至关重要的。

早先的激光粒度仪不同仪器之间的一致性较差，这主要是由仪器的多个光学部件在生产装配时的相对位置一致性不佳及杂散光水平不一致造成的。欧美克新的系列激光粒度仪在生产工艺上采用了一体式工装，包括主探测器、侧向、大角及后向探测器的所有探测器都由工装一次性定位，同时在所有探测器上设置仅对窗口颗粒开口的光学屏蔽罩，极大的减少了系统杂散光的干扰，保障了同型号不同仪器之间的测试结果的一致性。

▲ LS-609一体式工装定位大角探测器组

同时，进样器颗粒进样、分散的一致性也得到充分的考量和改进，例如：在开发湿法循环进样器SCF-105B的时候，面对传统电流控制离心泵转速精确度较低的问题，我们在进样器中加入了电机测速装置，通过数字反馈控制电机精确运转，从而保障了泵速显示真正的所见即所得，使得不同进样器之间的分散条件一致性得到提高，也保障了不同粘度介质测量的泵速数据真实可靠。

又比如上章节提到的干法进样系统分散压传感器和负压传感器，使得粉体在下料后的全测量管道内状态精确可控，对于测试方法开发精准确定压力条件及测试中的欠压异常的甄别都有极大帮助。

结合主机和进样系统的智能感知、精密控制功能，欧美克现代激光粒度仪真正实现了加样后全流程的测量方法和测试条件的标准化，当经过方法开发的这些对样品的最优条件被以SOP文件的方式固定下来后，只需要拥有最基本电脑操作和测试常识的操作人员均可以胜任标准化测试工作，同时测试过程条件的数字化记录可以随时用于追溯。

▲ 欧美克SCF-105B、SCF-108A全自动湿法进样器

▲ 欧美克DPF-110干法进样器

易操作

得益于高性能自动化智能化标准化的粒度仪开发，使得粒度仪可以满足用户高精确方法开发、低人工操作需求的标准化测试，逐步向高精密、傻瓜化的方向同时发展。

针对粒度测试方法开发人员，欧美克粒度仪使用的集成粒度测试软件内置的大量数据分析筛选比对功能模块，例如除了拥有每个测试的独立报告外，系统还能够自动将多个测试的结果以统计数据图表呈现。且根据需要可以对这些数据按各种测试相关条件进行分类、筛选和排序。根据方法开发中大量数据统计和对比的需要，软件中同时集成了多报告的统计、比较和特征粒径趋势分析功能，通过这些功能使方法开发者可以轻松获得可视化过程结果，以用于最佳测试条件的快速判断和决策。

此外，软件还具有一键导出SOP功能，直接将方法开发中理想的测试条件，通过测试记录快速保存为标准化的SOP测量文件。

现代化的欧美克集成粒度测试软件采用迭代开发模式，不断的进行优化和升级，不仅具有时代潮流风格的软件UI界面，其针对用户的文件操作、测试操作、数据分析等常见操作行为，进行分类分区图标化管理。

在用户需要的大多数操作均可以以快捷按钮一键执行之外，我们通过大量用户操作行为分析，最新的版本还将大量用户测量需要执行的多个连续操作进行合并，使其一样可以一键化执行，例如通过将常用SOP直接显示在操作面板上，用户仅需要双击软件测试面板上的SOP文件图标就可以执行完整的多样品测试，再比如传统手动测试需要的加介质、开启泵速循环、排气泡、对中、测背景等常规准备操作亦可以一键式点击仪器测样前准备按钮实现。