马兜铃酸(Aristolochic acids)是一种含硝基有机酸类化合物,广泛存在于马兜铃科植物中,具有肾毒性和致癌性。马兜铃酸A是马兜铃属科植物中毒性z强的成分。
CFDA在2015年颁布的《化妆品安全技术规范》中将马兜铃酸A列为化妆品中的禁用物质。2018年2月,化妆品中马兜铃酸A检测的国家标准GB/T 35949-2018正式发布。
本应用是参照上述国标,采用反相GX液相色谱法,选用C18柱TSKgel ODS-100V对日化用品中的马兜铃酸A含量进行检测。
溶液配制与前处理
马兜铃酸A标准储备溶液:称取标准品0.01g(精确至0.0001 g),置10 mL容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,配制成浓度约为1 mg/mL的标准储备溶液,4℃保存。
前处理步骤:称取化妆品1 g(精确至0.001 g),置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇10 mL,称定重量,超声15 min,冷却至室温,补足减失的重量,经0.45 μm滤膜过滤,即得。
分析条件
仪器:Elite P230型HPLC
色谱柱:TSKgel ODS-100V
(4.6 mmI.D.×250 mm,5 μm)
流动相:甲醇+0.5%冰醋酸=70+30(V+V)
流速:1.0 mL/min
柱温:25 ℃
检测波长:315 nm
进样体积:20 μL
分析结果

图1 马兜铃酸A对照品溶液色谱图(50 μg/mL)


图2 化妆品样品加标色谱图(马兜铃酸A加标25 μg/mL)

TSKgel ODS-100V(4.6 mmI.D.×250 mm,5 μm)检测化妆品中马兜铃酸A含量,方法检出限(S/N>3)0.02 mg/kg,满足国标要求的0.3 mg/kg。
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