化妆品中禁用物质米诺地尔的HPLC检测
米诺地尔(Minoxidil)化学名为6-(1-哌啶基)-2,4-嘧啶二胺-3-氧化物,具有周围血管舒张的作用,局部外用还可以减低或停止掉发并促进毛发生长。在临床上,米诺地尔作为一种ZL高血压和脱发症的药物来使用。
然而,米诺地尔因为是药物,日用洗发护发类化妆品中是不允许添加此类成分的。卫生部在2007年发布的《化妆品卫生规范》中,已明确规定禁止在化妆品中添加米诺地尔。2018年2月,化妆品中米诺地尔检测方法的国家标准GB/T 35837-2018正式发布。
本应用是参照上述国标,采用反相GX液相色谱法,选用C18色谱柱TSKgel ODS-100V对洗发护发用品中的米诺地尔含量进行检测。
溶液配制与前处理
标准溶液配制:称取米诺地尔标准品10 mg置于100 mL容量瓶中,用70%甲醇水溶液溶解并定容,摇匀,配制成浓度为100 mg/L的标准储备溶液。
前处理步骤:称取化妆品0.5 g置于10 mL具塞塑料离心管中,加入70%甲醇水溶液10 mL,摇匀,超声提取20 min,5000 r/min离心15 min后,上清液经0.45 μm微孔滤膜过滤,供GX液相色谱测定。
分析条件
仪器:Agilent 1120
色谱柱:TSKgel ODS-100V (5μm, 4.6 mmI.D.×250 mm)
流动相:甲醇+0.3%三氟乙酸水溶液=45+55
流速:1.0 mL/min
柱温:30 ℃
检测器:紫外检测器,230 nm
进样体积:10 μL
分析结果
图1. 米诺地尔标准溶液色谱图
图2. 洗发水样品溶液色谱图
结论:采用上述方法,使用TSKgel ODS-100V(5μm,4.6 mmI.D.×250 mm),可以满足国标GB/T 35837-2018对米诺地尔分析测定要求。
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