理学X射线荧光光谱仪在水泥熔片分析中的应用

水泥对于国民经济的重要性无需赘述，波长色散X射线荧光光谱（WD-XRF）用于测定水泥常规元素亦已成行业共识。在之前的的理学推送中理学和大家分享了《理学XRF粉末压片法分析水泥》，随着水泥行业限产增效、绿色智能化升级的需求不断涌现，用水泥窑协同处置固废危废已经变成企业共识。随着固废危废的加入，水泥产品质量管理已经不仅仅局限于生料、熟料、水泥产品中原有元素的简单分析，样品中的重金属残留、矿物成分分析、出磨生料或水泥的颗粒粒度等影响水泥质量的检测需求也越来越多。在上篇推送中，我们分享了理学设备是：上照式顺序型荧光光谱仪 ZSX PrimusIII NEXT，它能够变化不同的抽气速率来减少粉尘的产生，通过粉尘捕集器来减少粉尘对阀门和真空泵的污染和损伤。从而最终实现样品准确分析的同时降低了设备维护的频率。

而在本期推送中，我们给大家带来的是理学多道同时型荧光X射线分析装置Simultix15，

理学 Simultix15

自1968年，第一代Simultix问世， 多道同时型X射线荧光光谱仪Simultix系列，作为要求快速处理能力、高精密度分析的工程管理的分析仪器，半世纪内，在全世界以一千多台的销售成绩而自豪。Simultix15是伴随着技术革新，应对多样化、高度化的需求，在性能、机能以及操作性上更出众的仪器。

Simultix15的光学系统概念图

扫描型WDX装有测角仪和晶体交换器，对各元素依次测量，测试时间较长。多道同时型WDX为每个测量元素配备了独立的分光晶体和相应的检测器，同时检测所有元素，检测过程更加快速。理学多道同时型Simultix15最多可以配置40个元素通道，也可以选配重元素扫描道Ti-U或者轻重元素扫描道O-U，对全元素进行无标样定量分析。而且，理学Simultix15还可以加配衍射道，对水泥中的游离钙进行定量测试。

ASTM C114-18 和校准标准

在ASTM C114-11标准中，对“快速试验法”进行了以下说明。

• 使用所选的测定方法，通过至少7个标样（有证标准物质）样品对每个待分析物进行单一测定。在不同日期的情况下，完成两轮测定，重复样品制备的所有步骤。计算两轮测定结果的平均值和差异。

• 当7个标样样品用于鉴定步骤时，在获得的7个任何单一待分析物的两组分的差异中，至少有6个差异不会超过表1中的显示的限制数值，且剩余的差异不会大于这一数值的两倍。

• 对于每个待分析物和每个标样，所获得的平均值都会与有证浓度进行比较。当7个标样样品用于鉴定步骤时，对于每个待分析物，至少有6个平均值不会超过如表1所示的有证浓度的数值，且剩余的平均值不会大于这一数值的两倍。
  

ASTM C114-11规定了分析结果的最大容许偏差，如上图显示。

ASTM C114-11说明可用的基准水泥为NIST 标样，或其他源于NIST 标样的基准水泥。

在此应用分析报告中，7个NIST 标样（SRM1881a、1884a、1885a、1886a、1887a、1888a和1889a）用于进行校正和鉴定试验。

PART/1

    样品制备    

熔融时，0.8 克样品和 3.2 克熔剂（四硼酸锂和偏硼酸锂的重量各占 50%，）称重并混合均匀。在 1050 ℃ 下制成熔融玻璃片。

PART/2

   测定与校正   

测量是在真空条件下通过Simultix15 上使用 4 千瓦 Rh 靶 X 射线管在真空中进行的。如上图显示了分析晶体和探测器。管电压和电流为 40kV-60mA，同时测量所有元素，计数时间为40秒。

上图汇总了校准结果。校准曲线使用理论alpha系数法进行基体效应的校正，线性良好，见下图。

PART/3

    ASTM C114-18的鉴定试验    

对波特兰水泥的七个 NIST SRM 进行了定量分析。结果见上图与 ASTM C114-18 的要求进行比较。结果证明符合 ASTM C114-18 的要求。

PART/4

   再现性测定   

另一项测试涉及 10 次重复测量，使用 NIST SRM1884a 和 1888a 进行了重复测量，以说明仪器的稳定性。

如上图表 5 列出了 10 次测量的结果。

ASTM C114-18 的鉴定测试表明Simultix15的测试结果符合和/或超过了熔融法的要求。

PART/5

    结论    

ASTM C114-18 的鉴定测试表明，Simultix15 的熔融法测试结果符合或超过了 ASTM C114-18 中定义的水硬性水泥分析要求。

Simultix15 是一款多道同时型波长色散 XRF 光谱仪，可同时测量分析样品中的所有元素。在本文展示的测试结果中，水泥中 12 种元素的测量计数时间为 40 秒。