SUMMARY
前 言
白酒作为中国传统酒文化的代表，一直以来受到人们的喜爱。甲醇是白酒中存在的一种有害物质，其来源主要是酿酒过程中化学反应的副产物，但一些不法商家为了追求利益，可能会将甲醇这种有害物质掺入白酒中。国标《GB 2757-2012 食品安全国家标准 蒸馏酒及其配制酒》规定粮谷类蒸馏酒中甲醇的限值为0.6g/L（按100％酒精度折算）。白酒中甲醇的含量通常可参照国标《GB 5009.266-2016 食品安全国家标准 食品中甲醇的测定》进行检测，使用气相毛细管色谱柱CD-WAX（60m×0.25mm×0.25μm）进行白酒中甲醇的检测，可实现甲醇和乙酸乙酯的分离，方法简便，回收率高。
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标准溶液配制
甲醇标准储备液（5000mg/L）：准确称取0.5g（精确至0.001g）甲醇至100mL容量瓶中，用40%乙醇水溶液定容至刻度，混匀，0℃～4℃低温冰箱密封保存。
乙酸乙酯标准储备液（5000mg/L）：准确称取0.5g（精确至0.001g）乙酸乙酯至100mL容量瓶中，用40%乙醇水溶液定容至刻度，混匀，0℃～4℃低温冰箱密封保存。
叔戊醇标准溶液（2000mg/L）：准确称取0.2g（精确至0.001g）叔戊醇至100mL容量瓶中，用40%乙醇水溶液定容至100mL，混匀，0℃～4℃低温冰箱密封保存。
甲醇、乙酸乙酯混合系列标准工作液：分别吸取0.1mL、0.2mL、0.4mL、0.8mL、1mL甲醇、乙酸乙酯标准储液，于5个5mL容量瓶中，用40%乙醇水溶液定容至刻度，依次配制成甲醇、乙酸乙酯含量为100mg/L、200mg/L、400mg/L、800mg/L、1000mg/L系列标准溶液，现配现用。
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仪器方法的优化
参照国标推荐的仪器条件（见下图）进行实验，通常会发现甲醇峰形难看，样品中甲醇出峰有杂峰干扰，乙酸乙酯是酒中常见成分，甲醇含量的检测必须考虑乙酸乙酯的分离情况，以甲醇和乙酸乙酯混标为样品，使用CD-WAX（60m×0.25mm×0.25μm），参照国标的仪器条件，对分流比和流速进行了摸索优化。
图1为100ppm 甲醇和乙酸乙酯混合标准溶液在流速为1.0mL/min，不同分流比条件下的谱图，从图中可以看出分流比较小时甲醇峰形较差，分流比在100：1以上时峰形比较尖锐，且和乙酸乙酯的分离度可到达3.0以上。相同流速条件下，分流比越大，甲醇峰形越好。
图1
图2为1000ppm 甲醇和乙酸乙酯混合标准溶液在流速为1.5mL/min，不同分流比条件下的谱图，从图中可以看出在流速提高到1.5mL/min时，分流比在50：1以上时甲醇峰形就可以变得比较尖锐。在相同分流比条件下，流速越大，甲醇峰形越好。
图2
图3为某浓香型白酒样品在流速为1.0mL/min的条件下，2种不同分流比条件的对比谱图，可以看出，在分流比为200：1时，白酒样品中甲醇和杂峰的分离更好，峰形更加尖锐，更有利样品分析。
图3
白酒中甲醇测定实验中甲醇峰形较差可能和甲醇进样浓度过大，溶剂中水分含量等因素有关，综合分析，建议可以尝试通过增大分流比和提高流速的方法进行优化。
本实验中最终选择的仪器条件如下：
a） 色谱柱：CD-WAX 60m×0.25mm×0.25μm（货号：GAEQ-103224）；
b） 色谱柱温度：初温40℃，保持1min，以4℃/min升到130℃，以20℃/min升到230℃，保持5min；
c） 检测器温度：250℃；
d） 进样口温度：250℃；
e） 载气流量：1.0mL/min；
f） 进样量：1.0μL；
g） 分流比：200：1。
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实验结果
3.1 标准曲线数据
以叔戊醇为内标，甲醇的标准曲线和线性相关系数见下表。
3.2 样品含量数据
对两种市售白酒样品进行检测，甲醇含量数据见下表，表中甲醇含量均已进行酒精度折算，样品均满足国标限值要求。
3.3 加标回收率数据
对某白酒样品中进行不同浓度的甲醇加标，测试样品加标回收率，结果数据见下表。
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实验结论
使用CD-WAX（60m×0.25mm×0.25μm），参照国标《GB 5009.266-2016 食品安全国家标准 食品中甲醇的测定》，对仪器分流比条件进行优化，优化后方法甲醇峰形良好，和乙酸乙酯及其他杂峰有较好的分离度，可满足白酒样品中甲醇的测定。
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实验所用到的耗材
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