凯氏定氮法测肝素钙中氮的含量

1 前言

肝素钙主要用于血液透析时预防血凝块形成，也可用于ZL深部静脉血栓形成。参照《2015 版 ZG药典 第四部 通则 0704 氮测定法 第三法（定氮仪法）》测定肝素钙中的氮含量。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

K1160 全自动凯氏定氮仪，SH420F 石墨消解仪，分析天平。

2.2 试剂

硫酸（分析纯），催化剂片（分析纯无水硫酸钾 3g 和分析纯无水硫酸铜 0.2g），20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，40%氢氧化钠。

3 实验方法

3.1 取样

将样品外包装打开，混匀样品，精确称取 0.1g 左右（精确值 0.1mg），用称量纸包好放入消化管内，然后分别加入 3g 硫酸钾与 0.2g 硫酸铜，沿消化管壁加硫酸 10mL。

3.2 消解

利用石墨消解炉进行消解，将消化管放在石墨炉上，盖上排气罩，连接废气吸收系统，

消化过程采用曲线升温模式，设定消解参数如表 1：

表 1 消解参数设置

3.3 测试

将消化管放置于凯氏定氮仪上，定氮仪参数设置如表 2：

表 2 定氮仪参数设置

4 测试结果

4.1 实验结果

4.2 结论

通过实验数据可以看出，测定肝素钙氮含量平均值为 1.8412%。

参考文献：

[1] 2015 版 ZG药典 第四部 通则 0704 氮测定法 第三法（定氮仪法）[M]