SCIEX本土化产品助力农残筛查 | 食品安全关系你我他，安全食品惠及千万家

背景

在农业生产过程中，为保证农产品的增产增收往往需要大量使用除草剂、杀虫剂等农药，农药残留一直是受到重 点关注的食品安全问题之一。国家卫生健康委员会、农业农村部和国家市场监督管理总局联合发布的《食品安全国家标准 食品中农药最 大残留量》(GB 2763-2021)，已于2021年9月3日正式实施，其增补版《食品安全国家标准 食品中2,4-滴丁酸钠盐等112种农药最 大残留限量》(GB 2763.1-2022)中，也规定了99种（类）食品中112种农药共290项最 大残留限量。

基于此SCIEX应用中国本土化产品Triple Quad™ 6500+ LC-MS/MS系统，开发了518种农药及其代谢物同时检测的方法。方法中所涉及的农药种类覆盖了中国（GB 23200.121）、欧洲和北美多个地区的食品安全法规测定的要求，同时前处理操作简单，只需简单提取、稀释即可，避免了净化步骤对化合物的损失，为植物源性食品中的农药残留检测提供了一种简单快速准确的解决方案。

点击查看大图

图1. 518种农药及其代谢物MRM（正负模式同时采集）提取离子流色谱图

前处理流程

实验方法

液相方法

色谱柱： C18 （2.1 × 100 mm, 1.8 µm, 100 Å）

流动相：A相为水（含2 mM甲酸铵和0.01%甲酸），B相为甲醇（含2 mM甲酸铵和0.01%甲酸）。流动相梯度条件见表1；

流速：0.3 mL/min

柱温：40 ℃

表1. 流动相梯度条件

质谱方法

灵敏度和准确性

为了验证SCIEX中国本土化产品Triple Quad™ 6500+ LC-MS/MS系统对于农药残留检测的灵敏度，测定了大量农药的溶剂标准曲线。结果表明，绝大多数化合物线性范围在0.001-10 ng/mL内，个别化合物线性范围在0.1-10 ng/mL；相关系数r均大于0.995，线性关系良好，每个浓度点的准确度均在可接受的范围内。

因为不同化合物的定量限（S/N=10）情况有所差异，大部分化合物的线性范围可以向下扩展，代表化合物的线性范围、相关系数、准确度和离子丰度比情况详见图2。

点击查看大图

图2. 氯虫苯甲酰胺标准曲线结果

（上图：线性范围在0.001-10 ng/mL时，各浓度点的准确度和离子丰度比情况；下图：线性方程及相关系数）

基质效应

由于植物源性样品基质复杂，农药种类众多，因此针对基质效应也进行了考察。

本文中基质效应的计算方法：首先测得某个浓度的溶剂配制的标准溶液，峰面积记为A，其次测得使用空白基质净化液配制的相同浓度的基质标准溶液，峰面积记为B，基质效应%=（B/A）%。

本文选择植物源性食品中基质成分复杂的绿茶进行基质效应的考察，分别对比了提取液不净化、QuEChERS净化，提取液10倍稀释和提取液20倍稀释4种处理方式的基质效应差异，结果详见图3和图4。结果表明，将提取液稀释20倍后，可以消除大部分农药的基质效应，采用溶剂标准曲线即可对样品进行定量分析。

实验方法特点

1. 方法快速准确，一针进样，正负离子同时采集，检测518种化合物，完全满足日常检测的要求；

2. 前处理只需使用简单的有机溶剂提取，无需进一步的样品净化（固相萃取或QuEChERS），操作简单快速，通用性强，同时避免了PSA、石墨化碳等净化材料对部分农药的回收率影响；

3. 基于SCIEX中国本土化产品Triple Quad™ 6500+ LC-MS/MS系统的高灵敏度和抗基质干扰能力，可将提取后的样品溶液直接稀释后进样分析，有效降低溶剂效应和基质效应对分析结果的影响，使用溶剂标准溶液即可进行定量分析。

4. 本方案包含了518种农药及其代谢物的质谱方法和液相方法，免去方法优化的时间，拿来即用，省时省力。

仪器设备

SCIEX中国本土化产品Triple Quad™ 6500+ LC-MS/MS系统