新型污染物！GB/T 5750.8 水中11种全氟化合物的检测

全氟化合物是新型持久性有机污染物，因化学性质稳定、表面活性低、具有疏水性和亲脂性，被用于防污剂、化妆品、医药、电气和电子零件、纺织品、阻燃剂及杀虫剂等，使其广泛存在于水体等各种环境介质中。全氟化合物持久性极强，具有高度的生物蓄积性和生物放大性，并且能够远距离迁移，由于C-F键的键能较高，故其性质较稳定，不易发生水解、光解、降解及代谢作用，可在水里持久存在。

GB/T 5750.8-2023 《生活饮用水标准检验方法》第8部分，主要涉及生活饮用水中有机物的检测方法。该标准由国家市场监督管理总局和国家标准化管理委员会于2023年3月17日联合发布，并于2023年10月1日实施，代替了GB/T 5750.8-2006《生活饮用水标准检验方法有机物指标》。

参考GB/T 5750.8-2023 《生活饮用水标准检验方法》第8部分 有机物指标 84 全氟辛酸，重现了此方案，使用UPLC-MS/MS法，基质标准品外标法定量，ProElut PWA 150mg/6mL(Cat.#：65813)净化，Endeavorsil^? C18，2.1mmx50mm，1.8μm(Cat.#: 87002)色谱柱分析了自来水和纯净水样品中11种全氟化合物，加标水平5ng/L和50ng/L的样品回收率范围60%-100%。

本方案适用于自来水、纯净水中11种全氟化合物的检测。

(1) 11种全氟化合物准储备液：迪马标准品部提供 (Cat.#: 48009)；

(2) 混合标准中间液Ⅰ：准确吸取适量混合标准储备液，30%甲醇逐级稀释，配制成终浓度100ng/mL的混合标准溶液;

(3) 混合标准工作液Ⅱ：准确吸取适量混合标准储备液，30%甲醇逐级稀释，配制成终浓度1μg/mL的混合标准溶液。

预处理：量取1L待测水样，加入4.625g乙酸铵后pH调节至6.8-7.0，混匀。

ProElut PWA 150mg/6mL SPE 柱(Cat.#: 65813)

(1) 活化：依次用5mL 0.1%氨水-甲醇溶液、7mL甲醇、10mL纯水活化；

(2) 上样：将经过预处理样品全部上柱，流速控制在8mL/min；

(3) 淋洗：上样结束后用5mL 0.025mol/L乙酸铵水溶液(pH 4.0)和12mL纯水淋洗，负压抽取15min吹干固相萃取柱；

(4) 洗脱：依次用5mL甲醇和7mL 0.1%氨水-甲醇溶液进行洗脱，收集全部洗脱液于玻璃氮吹管中；

(5) 氮吹：将收集的样品在40℃水浴温度下氮吹至近干，用30%甲醇水溶液定容至1mL，涡旋混匀，待测。

注：同方法制备基质匹配标准溶液

(1) UPLC条件

色谱柱：Endeavorsil C18, 50x2.1mm, 1.8μm (Cat.#: 87002)

流速：0.3mL/min        

进样量：5μL      

柱温：40℃

流动相：A: 5mmol/L乙酸铵水溶液           B: 甲醇

梯度设置

(2) 质谱条件

电离模式：ESI

扫描方式：负离子扫描

检测方式：多反应监测

电喷雾电压：-4500V

雾化气压力：50psi

辅助气压力：50psi

气帘气压力：20psi

离子源温度：500℃

(1) 自来水

(2) 纯净水