【中药配方颗粒】标准中“甘松配方颗粒的检测”，使用迪马色谱柱

甘松配方颗粒

      2024年，山东省药品监督管理局关于发布实施《山东省中药配方颗粒标准》（第十批）的公告 。    其中“ 甘松配方颗粒”标准检测方案中，使用了迪马科技色谱柱：Platisil^® ODS 5μm , 250x4.6mm(Cat.#:99503)。

一、品种说明 

【来源】本品为败酱科植物甘松 Nardostachys jatamansi DC.的干燥根及根茎经炮制加工并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。

【制法】取甘松饮片6700g，加水煎煮，收集挥发油适量（以倍他环糊精包合，备用），滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为8.0%～13.0%），加入挥发油包合物，加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成1000g，即得。

【性状】本品为浅灰棕色至棕褐色的颗粒；气特异，味苦、有清凉感。

二、特征图谱 

【特征图谱】照高效液相色谱法（《中国药典》2020 年版通则 0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为250mm，内径为4.6mm，粒径为5µm）；以乙腈为流动相A，以 0.1%甲酸溶液为流动相B，按下表中的规定条件进行梯度洗脱；流速为每分钟1mL；柱温为35℃；检测波长为254nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于3000。

参照物溶液的制备  取甘松对照药材1g，加水20mL，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加50%甲醇10mL，超声处理30分钟，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取绿原酸对照品适量，精密称定，加 50%甲醇制成每1mL含40μg的溶液，即得。 再取去氧甘松醇A对照品，加50%甲醇制成每1mL含0.1mg 的溶液，作为对照品参照物溶液。

供试品溶液的制备  取本品0.2g，研细，加50%甲醇20mL，超声处理30分钟，滤过，取续滤液，即得。 

测定法   分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得。 

供试品色谱中应呈现与对照药材参照物色谱相对应的9个特征峰，以绿原酸参照物峰相应的峰为S1峰，计算峰1、峰3～峰5与S1峰的相对保留时间，以去氧甘松醇A参照物峰相应的峰为S2峰，计算峰6、峰8～峰9与S2峰的相对保留时间，应在规定值的±10%范围之内，规定值为：0.47（峰1）、1.06（峰3）、 1.31（峰4）、1.63（峰5）、0.92（峰6）、1.14（峰8）、1.30（峰9）。