【应用】有机溶剂在实验室冷冻干燥机中的应用

介绍

冷冻干燥在设计之初是仅使用水为溶剂。随着新应用的不断涌现，在水溶液中不溶的物质在化学应用中变得越来越普遍。因此，冷冻干燥越来越多地与有机溶剂而不是水一起使用。在样品被冷冻干燥之前，样品往往在研究和开发中使用到无机酸和碱。通常在冻干过程开始之前，必须充分考虑这些类型的样品在冻干过程中的可能发生的情况。

硬件

冷冻干燥机包含塑料（丙烯干燥室）、橡胶（密封件和垫圈）和不锈钢（冷凝器），这些材料可能会受到无机和有机溶剂的不利影响。在开始冻干前，检查系统的状态非常重要，尤其是检查密封件、不锈钢部件和丙烯干燥室，并更换磨损的部分。

冻干过程

在冷冻干燥过程中，许多含水样品可以很容易地处理，并且对于大多数实验而言，水将完全收集在冷凝器上。但有机溶剂的情况可能大不相同——许多有机溶剂的冰点很低；有些温度远低于冷凝器表面温度。为了了解溶剂是否可以冷冻干燥，需要使用溶剂的蒸气压曲线来验证四个主要问题。

1. “溶剂如何被冻结？”即哪种方法可以达到足够低的温度，使样品完全凝固。

2. “溶剂在什么浓度下可以冷冻？”即溶剂是否需要稀释才能凝固。

3. “冷凝器能收集溶剂吗？”即冷凝器的温度需要比溶剂的凝固点温度低15-20°C。

4. “在这个过程中，样品会保持在冷冻状态吗？”即我们能否保持足够低的压力，使样品保持凝固状态。

有机溶剂很难冷冻。它们通常需要在冷冻前用水稀释，或者使用液氮来达到足够低的温度。许多有机溶剂的冰点很低，即使是 -85°C 或 -105°C 的冷凝器也无法收集它们。因此在蒸汽收集方面，-55°C 的冷凝器与更冷的冷凝器之间的能力差异并不大，如 表1所示。

表1. 常用溶剂的三相点

如果溶剂没有被捕获在冷凝器中，它将以蒸汽的形式通过泵离开腔室。当溶剂蒸汽离开系统时，选择合适的泵是至关重要的。涡旋泵（例如Lyovapor L-200配置的爱德华兹涡旋泵nXds 6ic）建议所有涉及有机溶剂冷冻干燥应用使用。由于有机溶剂的冷冻温度和三相点较低，即使在极限真空下，也很难足够快地排出系统，同时保持系统中足够低的压力以避免溶剂熔化。对于稀释后的溶液，通常会看到有机溶剂的熔化和蒸发，而水保持冻结状态（下面溶剂表中的黄色区域）。如果溶剂量过高，系统将无法维持所需的压力，所有溶剂都会熔化和蒸发（溶剂表中的红色区域），则必须停止冻干进程。

如何处理实验室冷冻干燥机中的有机溶剂

如果可能的话，在使用旋转蒸发器进行冷冻干燥之前，尽可能多地去除溶剂。

亚克力干燥筒可能会出现少量蚀刻，它不会影响冻干进程，但也可能需要定期更换。良好和定期的设备维护是非常有必要的，冷冻干燥机应在每次使用后清洗。

不要让冷凝液留在冷凝器中，在疏水阀打开的情况下，尽快进行仪器的除霜步骤。用清水冲洗冷凝器，确保其清洁干燥。

使用干泵处理除水以外的溶剂，并确保泵的排气口位于通风柜中，以避免实验者接触到溶剂。

下面显示不同型号的冻干机对应的有机溶剂应用范围，以及它们是否可以通过冻干去除。可根据应用需求选择合适的冻干机。

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