概述
本实验以 pH 3.0 的磷酸盐缓冲溶液与乙腈为流动相,使用 Luna 3μm C18(2),150×4.6mm 色谱柱对莫昔克丁系统适用性溶液进行测试,实验结果表明,二丁基羟基甲苯峰和莫昔克丁峰分离度满足 15.8-22.0 之间的要求,莫昔克丁与 2-表-莫昔克丁色谱峰之间分离度满足大于 1.8 的要求,莫昔克丁峰拖尾因子未超过 1.47,二丁基羟基甲苯峰拖尾因子未超过 1.50,满足检测要求。
化合物信息
表 1. 化合物信息
中文名称 | 英文名称 | CAS 号 | 分子式 | 分子量 |
莫昔克丁 | Moxidectin | 113507-06-5 | C37H53NO8 | 639.82 |
实验部分
3.1 仪器、试剂与材料
主要仪器设备
Thermos vanquish 液相色谱仪
试剂材料
微孔滤膜:0.45 μm 尼龙滤膜
实验用水为屈臣氏蒸馏水;磷酸二氢钠为分析纯试剂,乙腈为色谱纯试剂
样品
莫昔克丁系统适用性溶液
3.2 仪器检测条件
色谱条件
色谱柱:Luna C18(2);(150×4.6 mm, 3 μm);
P/N: 00F-4251-E0
流动相:磷酸二氢钠缓冲溶液(称取磷酸二氢钠 2 g,溶于水 1000 mL 中,用磷酸调 pH 值至 3.0)-乙腈=30:70
流速:2.0 mL/min
柱温:50 ℃
波长:210 nm
进样量:10 μL
3.3 结果
表 2. 系统适用性溶液实验结果
化合物 | 保留时间/min | 理论塔板数 | 不对称度 EP | 分离度 EP |
二丁基羟基甲苯 | 6.978 | 17302 | 0.91 | 18.64 |
2 -表-莫昔克丁 | 12.553 | 16776 | 0.94 | 2.06 |
莫昔克丁 | 13.379 | 16657 | 1.04 | - |
3.4 实验谱图
图 1. 系统适用性溶液色谱图
结论
本实验以 pH 3.0 的磷酸盐缓冲溶液与乙腈为流动相,使用 KeKao 3μm C18,150×4.6mm 色谱柱对莫昔克丁系统适用性溶液进行测试,实验结果表明,二丁基羟基甲苯峰和莫昔克丁峰的分离度在 15.8-22.0 之间,莫昔克丁与 2-表-莫昔克丁色谱峰之间分离度大于 1.8,莫昔克丁峰拖尾因子未超过 1.47,二丁基羟基甲苯峰拖尾因子未超过 1.50,满足检测要求。
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