参考BJS 202505 《调味品、豆制品、肉制品等食品中红2G、二甲基黄、二乙基黄的测定》
2026年食品安全监督抽检实施细则在肉制品的眼腊肉制品中新增了红2G的检验项目。红2G是一种典型偶氮类工业合成染料,着色力强、色泽稳定,仅应用于纺织印染、化工着色等工业领域,严禁作为食品添加剂使用。该物质进入人体后可分解产生苯胺类物质,属于IARC划定的2B类潜在致癌物,长期摄入会损伤人体肝脏、肾脏等代谢器官,存在显著食品安全隐患。当前部分不法商家为优化产品外观、掩盖原料变质缺陷并压缩生产成本,违规将红2G添加至肉制品、调味品、豆制品等高消费频次食品中,严重侵害消费者饮食安全与身体健康,我国及欧盟、美国等均已明令禁止其在食品加工环节使用,国家市场监督管理总局也发布BJS 202505专项检测规范,强化该物质的食品安全监管力度。
调味品基质复杂、盐分含量高,豆制品富含蛋白质与胶体杂质,肉制品存在脂肪干扰严重等特点,传统分光光度法、单一高效液相色谱法抗基质干扰能力弱、检出限偏高,难以满足微量痕量红2G的精准筛查与定量要求。液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)技术结合了液相色谱高效分离优势与质谱高特异性、高灵敏度定性定量特点,可有效去除食品复杂基质干扰,精准甄别目标化合物,具备检测效率高、准确度优、抗干扰性强等核心优势,契合食品中痕量违禁染料的检测需求。
针对调味品高盐基质、豆制品高蛋白基质及肉制品高脂肪基质带来的复杂干扰问题,本方案采用迪马科技ProElut? PWA-2 150mg/6mL(Cat.#: 65815)进行样品净化与富集,有效去除样品中盐分、蛋白质、脂肪及色素等杂质干扰;选用Endeavorsil C18色谱柱150mm x 3.0mm,1.8μm(Cat.#: 87008)实现红2G目标组分高效分离,结合液相色谱-质谱联用技术,建立适用于调味品、豆制品、肉制品中红2G残留的检测方法。实验系统优化样品提取工艺、固相萃取净化参数与液质联用仪器条件,并完成准确度、精密度、检出限等全套方法学验证。该方法抗基质干扰能力强、定性准确、定量灵敏可靠,可为食品中非法添加红2G的风险筛查、日常监督抽检与应急监测提供标准化技术支撑,保障食品安全监管落地实施,维护食品安全与消费者身体健康权益。
本方案适用于火腿、豆腐丝、花椒等食品中红2G的测定,定量限为25μg/kg。
(1) 红2G标准储备液: 浓度为100μg/mL;
(2) 红2G标准工作液I: 量取定量储备液,用乙腈溶解,配置成浓度为10μg/mL工作液;
(3) 红2G标准工作液II: 量取定量工作液I,用乙腈溶解,配置成浓度为1μg/mL工作液。
称取2g样品于50mL离心管中,加入氨水乙醇溶液10mL,涡旋混匀1min,超声10min,10000r/min离心10min,转移上清液至20mL容量瓶中;残渣再加5mL氨水乙醇溶液,重复提取一次,上清液转移至同一容量瓶中,氨水乙醇溶液定容至刻度,混匀。精密吸取10mL提取液至氮吹管中,60℃水浴氮吹至约1mL,加入10mL 5%甲醇水溶液,混匀(如液体浑浊,可离心处理),待净化。
氨水乙醇溶液:量取氨水20mL,再加无水乙醇70mL,用水稀释至100mL。
ProElut PWA-2 150mg/6mL (Cat.#: 65815)
(1)活化:用6mL甲醇、6mL水活化;
(2)上样:待净化液上样,弃去流出液;
(3)淋洗:用6mL水和6mL甲醇淋洗,弃去淋洗液;
(4)洗脱:用10mL 2% 氨水甲醇溶液洗脱,分两次加入,收集洗脱液;
(5)重新溶解:将洗脱液在40℃水浴下氮吹至近干,用50%乙酸铵乙腈溶液定容至1.0mL,混匀,过0.22μm 尼龙膜(Cat.#: 37177),上机分析。
注:同方法制备基质匹配标准溶液。
UPLC条件
色谱柱: Endeavorsil C18,150x3.0mm,1.8μm (Cat.#:87008)
流速:0.3mL/min
进样量:2μL
柱温:40℃
流动相:A: 10mmol/L乙酸铵水溶液 B: 乙腈
梯度设置:
质谱条件
电离模式: ESI
扫描方式: 负离子扫描
检测方式: 多反应监测
电喷雾电压: -4500V
雾化气压力: 50psi
辅助气压力: 50psi
气帘气压力: 20psi
离子源温度: 500℃
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