2020国抽 | 新增项目五：食品中丙酸的测定

       丙酸及其钠盐和钙盐是面包、糕点、豆类制品、原粮、生湿面制品及酱油和醋中常常添加的防腐剂，用来防止霉菌的生成。《GB 2760-2014 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》中明确规定了丙酸及其钠盐和钙盐的使用范围和限量。

       2020年《国家食品安全监督抽检实施细则》(简称国抽)与2019年相比，新增了非发酵性豆制品(腐竹、油皮及其再制品)中丙酸的检验项目，迪马科技按照2020年版国抽细则的要求，参考《GB 5009.120-2016 食品中丙酸钠、丙酸钙的测定》建立了多种样品基质中丙酸的检测方法，采用固相萃取净化，可耐纯水的 Spursil(思博尔) C18液相色谱柱分离，HPLC检测，大大降低了样品基质带来的干扰，方法中涵盖了2020版国抽细则中需检测丙酸的样品基质，可供广大分析工作者参考！

食品中丙酸的测定SPE-HPLC法

1、适用范围

本方法适用于糕点、月饼、非发酵性豆制品、醋中丙酸的检测，定量限0.10 g/kg。

2、标准品配制

标准储备液：准确称取100 mg标准品至10 mL容量中，用水溶解，并定容至刻度，浓度为10 mg/mL；

标准中间液：准确吸取1 mL的10 mg/mL标准储备液至10 mL容量瓶中，用水定容至刻度，浓度为1.0 mg/mL。

3、提取

取5.0 g样品至100 mL烧杯中，加入20 mL水，加入0.5 mL的1.0 mol/L磷酸溶液，超声提取10 min，用1.0 mol/L磷酸溶液调pH为3.0左右，转移至50 mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，将试样全部转移至50 mL塑料离心管中，静置5 min，8000 rpm下离心5 min，收集5 mL上清液，待净化。

4、净化

ProElut PLS 500 mg/6 mL (Cat.# 68005)

(1)活化：依次加入5 mL甲醇、5 mL水；

(2)上样：加入待净化液，弃去流出液；

(3)淋洗：加入5 mL 10%甲醇水溶液，弃去流出液；

(4)洗脱：加入5 mL 40%甲醇水溶液，收集流出液，混匀，供HPLC分析。

5、分析条件

色谱柱：Spursil C18 250 mm × 4.6 mm，5 μm (Cat.# 82006)

流速：1.0 mL/min

进样量：20 μL

柱温：25 ℃

检测器：UV 214 nm

流动相：A:1.5 g/L磷酸氢二铵溶液，用1.0 mol/L磷酸溶液调pH 3.1   B:50%甲醇水溶液

梯度设置

6、添加回收结果

糕点、月饼、非发酵性豆制品、醋中丙酸的添加回收结果

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