生活饮用水篇

 样品提取

量取水 500 mL，加入 2.3125 g 乙酸铵后 pH 调节至 6.8-7.0，若水样浑浊需经醋酸纤 维滤膜抽滤后再进行处理。

 样品净化

依次用 5 mL 氨化甲醇，7 mL 甲醇和 10 mL 水对 SPE 柱进行活化，之后将水样加入到活化好的 SPE 柱上，上样结束后分别用 5 mL 25 mmol/L 乙酸铵溶液、12 mL 超纯水淋洗，负压抽干小柱，最后依次用 5 mL 甲醇和 7 mL 氨水甲醇进行洗脱，收集全部洗脱液于 15 mL 聚丙烯离心管中，40℃水浴氮吹至近干，用 10%甲醇水定容至 1 mL，涡旋混匀后待测定。

??注：样品瓶要使用 PP 塑料材质

色谱柱：C18，3.0 × 50 mm，3 μm；

流动相A：2 mmol/L乙酸铵溶液；

流动相B：乙腈；

柱 温：35℃；

进样量：10 μL；

流 速：0.3 mL/min；

梯度洗脱：

表 1.液相色谱梯度洗脱条件

离子源：ESI-；雾化气温度：250℃；电喷雾电压：4000 V；离子源温度：350℃；反吹气温度：140℃；质谱接口温度：250℃；采集方式：多反应监测(MRM)。

表2. 11种全氟化合物质谱参数

▲50 ng/L全氟化合物标准溶液色谱图

 ▲水基质空白色谱图

▲100 ng/L水基质加标色谱图

由表3可知，采取固相萃取结合液相色谱串联质谱法检测全氟化合物，加标回收率为80-110%，能够满足标准要求。为减少玻璃对全氟化合物的吸附，实验过程中建议采用聚丙烯或聚乙烯材质容器盛装样品。

表3. 水中全氟化合物实验结果（添加水平100 ng/L，n=3）