石墨炉原子吸收光谱仪测定医用输液、输血、注射器具溶出物中Pb含量

本文采用石墨炉原子吸收光谱法，将医用输液、输血、注射器具溶出物注入石墨炉原子吸收分光光度计中，进行微量铅元素的分析测定。该方法的线性范围为0～25μg/L；回收率分别为102%和98.1%；检出限为0.21878μg/L；精密度为2%～4%，结果准确，满足标准要求，获得了满意的分析结果。

关键词：石墨炉原子吸收；医用输液、输血、注射器具；溶出物中Pb；氘灯

   方法原理??????

实验过程

? Pb的标准储备液，浓度为1000μg/mL（上海市计量测试研究院）

? Pb的标准中间液，浓度为10μg/mL：取Pb标准储备液1ml于100ml容量瓶中，用硝酸溶液定容至刻度。

? Pb的标准使用液，1000μg/mL：取Pb标准中间液10ml于100ml容量瓶中，用硝酸溶液定容至刻度。

? 硝酸溶液：1+99

? 去离子水，由纯水机制得

? 磷酸二氢铵溶液(60 g/L)：称取磷酸二氢铵(NH₄H₂PO₄，优级纯) 6g，加纯水溶解并定容至100 mL。

? 灯电流：4mA

? 光谱带宽：0.7nm

? 波长：283.30nm

? 进样量：标准溶液及样品20μL+5μL磷酸二氢铵溶液

? 石墨管：热解涂层石墨管

? 计算方式：峰高

? 背景矫正方式：氘灯

? 升温参数：经优化测试，升温参数见下表

取样品，按每个样品0.1g对应1mL的比例加水，在37℃±1℃下恒 8h 将样品与液体分离，冷至室温，作为检验液。取同体积水置于玻璃容器中，同法制备溶出液对照空白液。

标准样品由坛墨质检-标准物质中心采购。临用前小心打开安瓿瓶，用2mL干燥洁净移液管从各安瓿瓶中准确量取2mL浓样至250mL容量瓶中，用硝酸溶液定容至刻度，再从中取10mL至100mL容量瓶中，用硝酸溶液定容至刻度混匀后，在37℃±1℃下恒 8h 后使用，同法制备空白。

工作曲线的配置：吸取Pb标准使用液0.0、0.5、1、1.5、2、2.5mL于100.0mL容量瓶中，用硝酸溶液定容至刻度，摇匀，此溶液中含Pb分别为：0、5、10、15、20、25μg/L。

标准曲线：0、5、10、15、20、25 μg/L，1％HNO₃介质。

吸光度与铅浓度的线性回归方程：A＝0.011599C＋0.0059相关系数R＝0.99912

铅的检出限为0.21878μg/L。

图1.标准曲线

表2 溶出样品分析结果

在相同样品处理条件下对标准物质进行分析，选择了2种标准物质进行方法验证，测试结果及精密度结果为考察此方法的准确度和可靠性，各标准物质的测试结果与标准值吻合，标准物质测定结果列于表3中。

表3.标准物质测定值与标准值比较（单位：μg/L）

本文总结