微波消解-石墨炉原子吸收测动物内脏中的铅

1 前言

近年来，随着环境污染的加剧，水质的变差，以及农药和激素在养殖业领域的不规范使用，动物内脏的安全性受到质疑。《GB 5009.12-2017 食品安全国家标准 食品中铅的测定》，本标准规定了食品中铅的含量及检测方法。通过微波消解方法对动物内脏样品进行前处理，有利于石墨炉原子吸收对样品中铅元素含量的快速准确测定。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

新仪 TANK 微波消解仪，TK-12 赶酸器，分析天平(十万分之一)，原子吸收分光光度计，铅空心阴极灯等

2.2 试剂

硝酸(68%)，过氧化氢（30%），铅标准溶液(1000mg/L)

3 实验方法

3.1 样品制备

将市场上买来的动物内脏样品，用粉碎机粉碎、混匀后备用

3.2 微波消解 

称取已制备好的样品各取三组，每组质量约为 0.2g（精确至 0.1mg）。

将称好的样品，置于消解罐底部，加入 7mL 硝酸，然后将消解罐放置在赶酸器上 120℃ 预处理 30min。预处理结束后，取下消解罐，冷却，再添加 1mL 过氧化氢。静置 10min 左右， 待无明显反应后，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验：

3.3 赶酸定容

冷却后取出消解罐，在赶酸器上于 150℃赶酸至 1mL 左右。消解罐放冷后，将消化液转移至 10mL 容量瓶中，用少量水洗涤消解罐 2 次~3 次，合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度,混匀备用。同时做试剂空白试验。

3.4 配制标液

3.4.1 铅标准中间液(1.00mg/L)

准确吸取铅标准储备液(1000mg/L)1.00mL 于 1000mL 容量瓶中，加硝酸溶液(5+95)至刻度，混匀。

3.4.2 铅标准系列溶液

分别吸取铅标准中间液(1.00mg/L)0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL 和 4.00mL 于 100mL容量瓶中，加硝酸溶液(5+95)至刻度，混匀。此铅标准系列溶液的质量浓度分别为 0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、30.0μg/L 和 40.0μg/L。

3.5 标准曲线

波长 283.3nm，光谱带宽 0.4nm，滤波系数 0.1，灯电流 2.0mA。

曲线方程：[A]=K₁[C]+K₀ 

K₁=0.0035，K₀=0.0194 

线性相关系数：0.99860

3.6 升温程序

4 结果与讨论

4.1 国标中规定了动物内脏中铅的限量指标

4.2 实验选用的五类样品均可以完全消解，铅的检测结果均低于国标中的限量值

4.3 回收率试验

称取已知铅含量且粉碎的猪心样品 3 组，质量约为 0.5 g（精确至 0.1mg），分别加入 1μg/mL的铅标准溶液 50μL，按上述微波消解法进行实验，测定其中的铅含量，结果如下：

加标回收率为 95.01%，测量结果的 RSD=1.51%，表明重复性良好。

参考文献

[1] GB 5009.12-2017 食品安全国家标准 食品中铅的测定

[2] GB 2762-2005 食品中污染物限量

注意事项

样品要尽量粉碎、混匀，选择压力较高的样品作为主控罐