摘要
本文建立了快速测定37种脂肪酸甲酯含量的GC 方法。结果表明,参考GB5009.168-2016中色谱条件并对升温程序和载气类型进行优化,使用He气作为载气,并采用色谱柱SH-2560(50 m,0.25 mm × 0.20 μm)分析37种脂肪酸甲酯,37个化合物色谱峰峰形对称,各化合物的理论塔板数均远高于2000/m,分离度均高于1.25,满足GB5009.168-2016要求。此方法可为食品中脂肪酸甲酯的含量测定提供参考。
关键词:食品 脂肪酸甲酯 He气 SH-2560 GC
PART 01
1.1.实验仪器及耗材
Shimadzu GC-2030气相色谱仪;
色谱柱:SH-2560(50 m,0.25 mm × 0.20 μm;P/N:R227-36311-04);
SHIMSEN Disc HPPTFE针式过滤器(P/N:380-00341);
GC-MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34002-01);
Nichipet Air移液枪:Nichipet Air 0.5-10 μL(P/N:00-NAR-10);
Nichipet Air 10-100 μL(P/N:00-NAR-100);
Nichipet Air 100-1000 μL(P/N:00-NAR-1000);
Nichipet Air 1000-10000 μL(P/N:00-NAR-10000)。
1.2.混合标准溶液的制备
取37种脂肪酸甲酯标准品适量,加二氯甲烷稀释至浓度为1000 mg/L的溶液,即为混合标准溶液。
1.3.分析条件
色谱柱:SH-2560(50 m,0.25 mm × 0.20 μm;P/N:R227-36311-04)
升温程序:初始温度40 ℃保持1分钟,以15 ℃/min的速率升温至180 ℃,以2 ℃/min的速率升温至210 ℃,以20 ℃/min的速率升温至240 ℃并保持5分钟
载气:He
进样口温度:230 ℃
分流模式:分流(10:1)
控制模式:恒线速度(21 cm/s)
初始流速:0.96 mL/min
检测器:FID,温度:240 ℃
进样量:1 μL
PART 02
按照上述色谱条件(1.3)进行采集,混合标准溶液色谱图如下:
混合标准溶液
混合标准溶液放大图(23 min-28 min)
混合标准溶液重复性(n=3)
PART 03
本文建立了快速测定37种脂肪酸甲酯含量的GC 方法。结果表明,参考GB5009.168-2016中色谱条件并对升温程序和载气类型进行优化,使用He气作为载气,并采用色谱柱SH-2560(50 m,0.25 mm × 0.20 μm)分析37种脂肪酸甲酯,37个化合物色谱峰峰形对称,各化合物的理论塔板数均远高于2000/m,分离度均高于1.25,满足GB5009.168-2016要求。此方法可为食品中脂肪酸甲酯的含量测定提供参考。
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