航空涡轮燃料生物柴油中脂肪酸甲酯的测定气相色谱-质谱法

表1. 脂肪酸甲酯检测的种类（点击查看大图）

表2

本次实验采用了Clarus 690-SQ8 GCMS（如图1所示），液体直接进样，具体实验参数如表3所示。

图1.Clarus 690-SQ8 GCMS

表3.仪器方法参数（点击查看大图）

按照表3的方法分析溶剂空白、标准溶液及样品，图2是溶剂空白总离子流图。

图2.溶剂空白总离子流图（点击查看大图）

图3.标准溶液 (100 mg/kg) 的总离子流图（点击查看大图）

图3是校准溶液最高浓度点的总离子流图，对比两个图，可以看出溶剂在目标物出峰位置无干扰。目标物C16:0，C17:0，C18:0，C18:1，C18:2，C18:3对应的保留时间分别是18.29 min、22.08 min、27.13 min、28.35 min、30.72 min和33.68 min。在表3的分析方法下，6个组分响应良好，且完全分离。图4是校准溶液最低浓度点的选择离子流图，可以看出各组分峰型对称，响应优异。

图4.标准溶液 (2 mg/kg) 的选择离子流图（点击查看大图）

图5.各化合物校准曲线图（2、4、6、8、10、20、40、60、80、100 mg/kg）（点击查看大图）

校准曲线溶液浓度分别为2、4、6、8、10、20、40、60、80、100 mg/kg，用同样方法分析，绘制曲线，得到的校准曲线如图5所示，各个组分的线性相关系数均大于0.999，线性优异。校准曲线最低浓度点、中间浓度点、最高浓度点重复连续进样6针得到的峰面积重复性如表4所示，峰面积重复性优异。

表4.峰面积重复性（点击查看大图）

用表3的方法分析3个实际油样及其样品加标（加标20 mg/kg），图6是样品1的分析检测结果，图7是样品1加标20 mg/kg的分析检测结果。其他样品对应的检测值、加标后检测值以及计算得到的加标回收率如表5所示。从结果看出，多数样品未检测出脂肪酸酯的含量，个别样品含有少量的脂肪酸甲酯。整体加标回收率处于80%~100%之间，说明该方法准确度高。

图6.样品1分析检测结果（点击查看大图）

图7.样品1加标（20 mg/kg）后分析检测结果（点击查看大图）

表5.样品结果及加标回收率（点击查看大图）