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药典应对|丙交酯乙交酯共聚物中丙交酯和乙交酯分析

来源:岛津(上海)实验器材有限公司 更新时间:2024-11-14 09:30:10 阅读量:248
导读:本文建立了丙交酯乙交酯共聚物中丙交酯和乙交酯的GC分析方法。


丙交酯乙交酯共聚物中丙交酯和乙交酯分析 

SH-5




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摘要

本文建立了丙交酯乙交酯共聚物中丙交酯和乙交酯的GC分析方法。参照《中国药典》中色谱条件,采用岛津GC-2030气相色谱仪进行分析,SH-5色谱柱进行分离,目标物峰型良好,各物质基线分离,满足要求。此方法可为丙交酯乙交酯共聚物有关物质分析提供参考。 



1

实验部分

SH-5


1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu GC-2030气相色谱仪; 

纯水机:PR-FP-0120α-MT1(+ 60L水箱 + 取水器); 

色谱柱:SH-5(30 m × 0.53 mm ×5 μm;P/N:R221-75713-30); 

SHIMSEN Disc HPPTFE针式过滤器(P/N:380-00341); 

GC-MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34002-01); 

Nichipet Air移液枪:Nichipet Air 0.5-10 μL(P/N:00-NAR-10); 

Nichipet Air 10-100 μL(P/N:00-NAR-100); 

Nichipet Air 100-1000 μL(P/N:00-NAR-1000); 

Nichipet Air 1000-10000 μL(P/N:00-NAR-10000)。 


1.2 对照品溶液的制备

分别取丙交酯、乙交酯适量,精密加入内标溶液(取乙酸丁酯适量,精密称定,用二氯甲烷溶解,并制成每l mL约含0. 125 mg的溶液),用二氯甲烷溶解并制成每l mL中约含丙交酯100 μg、乙交酯50 μg、乙酸丁酯25 μg的溶液,作为对照品溶液。 


1.3 供试品溶液的制备

取本品约0.1 g , 精密称定,置10 mL量瓶中,加内标溶液2 mL(取乙酸丁酯适量,精密称定,用二氯甲烷溶解,并制成每l mL约含0. 125 mg的溶液),用二氯甲烷溶解,并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。 


1.4 分析条件

色谱柱:SH-5(30 m × 0.53 mm ×5 μm;P/N:R221-75713-30) 

柱温:135 ℃ 

载气:N2

分流模式:分流(30:1) 

控制模式:恒线速度;24.4 cm/s

色谱柱初始流量:2.5 mL/min

检测器:FID,温度:300 ℃ 

进样口温度:250 ℃ 

进样量:3 μL



2

实验结果

SH-5

按照上述色谱条件(1.4)进行采集,对照品溶液和供试品溶液色谱图如下: 



3

结论

SH-5

本文建立了丙交酯乙交酯共聚物中丙交酯和乙交酯的GC分析方法。参照《中国药典》中色谱条件,采用岛津GC-2030气相色谱仪进行分析,SH-5色谱柱进行分离,目标物峰型良好,各物质基线分离,满足要求。此方法可为丙交酯乙交酯共聚物有关物质分析提供参考。 



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